[发明专利]一种乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂，其特征在于，所述吸附剂包括氧化石墨烯基体，基体上负载有磁性铁氧体纳米粒子且被乙二胺接枝改性。

2.根据权利要求1所述的利用乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯吸附剂去除废水中六价铬的方法，其特征在于，所述乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯是通过以下步骤制备得到：

(1).预氧化石墨粉的制备

称量3～9g石墨粉、3g-9gNaNO₃、25g-35g KMnO₄，用适量超纯水溶解于反应容器中，组装反应仪。加400ml-600ml超纯水，设置反应温度为0℃-10℃，转速为190-220rpm，反应4小时，20min加冰一次，4小时后暂停反应，把冰取出并加自来水用于加热水。调整温度,25℃-45℃，反应2h；向反应物中加入300ml-600ml超纯水，并反应1h，反应结束后，加入1000ml超纯水(边加边搅拌)，再加入30ml-50ml H₂O₂于反应器中搅拌1h-3h，用超纯水洗至中性，干燥待用；

(2).氧化石墨烯的制备

称取3g-9g预氧化石墨粉、3g-9g NaNO₃、20g-40g KMnO₄，组装反应仪器。往反应容器加入200ml-300ml 98％的浓硫酸，再加入所有称量的物质，于0℃下反应2h-5h，调整转速为200-250rpm。反应需要在反应装置外加冰，并且每20min加一次冰。反应4h结束后，除去所有的冰，加水并调节温度至25℃-40℃，反应2h，加入400-600ml超纯水，在80-100℃下反应1h；室温下，加入1000ml超纯水，再加入40ml浓H₂O₂，反应2h，用超纯水洗至中性后将氧化石墨烯放入超声仪，调节温度为40-60℃，超声2h，用超纯水洗至中性；

(3).磁性氧化石墨烯的制备称取FeCI₃ 6H₂O 10-20g和FeSO₄ 7H₂O 5-10g分别溶解于装有100ml超纯水的烧杯中，操作需要快速，现配现用；GO置于反应仪器中，将步骤3中所得溶液混合加入500ml GO中，迅速搅拌2min，反应温度为80-100℃，转速为400-500rpm，迅速加入80-120g/L的NaOH(需要提前配制好，250ml)，调节溶液pH为7-12，用量筒量取NaOH，并记下NaOH的用量。称取20-30g于250ml烧杯中，用橡皮塞，继续搅拌45min，转速为450～500，待其冷却后，方可收拾仪器并洗涤，装于200ml烧杯中，加UP水，用超纯水洗至中性；

(4).乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯的制备

组装好仪器后，加冷凝管(下进上出)，水流较小。将磁性氧化石墨烯搅拌均匀，取80-120ml磁性氧化石墨烯于反应仪器中，向其中加入1000-1500ml超纯水；将3ml氨水加入到100ml磁性氧化石墨烯悬液中，搅拌5min，调节转速约为200-300rpm，温度为室温。然后迅速加入10-15ml乙二胺，搅拌10min后升温至80-100℃，反应6h。得到产物后，将其转入烧杯中，用大量的超纯水洗至中性，即得到所述吸附剂。

3.根据权利要求1-2任一项所述的利用乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法，其特征在于：所述吸附反应前的废水pH控制在2.0～6.0。

4.根据权利要求1-2任一项所述的利用乙二胺接枝改性磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法，其特征在于：所述吸附反应温度控制在25～55℃。

5.根据权利要求1-2任一项所述的利用乙二胺磁性氧化石墨烯去除废水中六价铬的方法，其特征在于：所述废水中铬的浓度控制在10～100mg/L。