[发明专利]一种ABS树脂用阻燃剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种ABS树脂用阻燃剂的制备方法：在于反应釜中加入二甲基硅氧烷，N‑β‑氨乙基‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH‑602)，乙烯基三(2‑甲氧基乙氧基)硅烷，三甲基锡丁基二甲基硅烷，三丁基环戊二烯基锡，复合催化剂，在适宜温度下反应，再经蒸馏，提纯产物去除未反应单体，得到产品。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，尤其是一种ABS树脂用阻燃剂的制备方法。

背景技术

ABS树脂的燃烧机理十分复杂， 由于所用原料的种类、比例、工艺条件、生产方法的多样化，ABS树脂的实际组成千差万别，变动极大，其燃烧性能也有差异。一般随丁二烯成分增加，树脂透明性降低，可燃性增加。这是由于聚丁二烯相中存在取代的叔碳原子，有利于氧从丁二烯中夺氢，并引发氧化，加速ABS的降解。ABS树脂在汽车制造，建筑，电子，电器等行业有着极为广泛的应用，在ABS树脂制造过程中加入阻燃剂，可以达到阻燃效果，使生产出的产品具有更高的安全性。

CN102898684B公开了一种ABS用复合环保阻燃剂及ABS阻燃塑料，所述ABS用复合环保阻燃剂，由下述重量份的组分组成：三甲硅基甲基膦酸二甲酯10-20份、氰尿酸三聚氰胺30-50份、硼酸锌10-20份、氢氧化镁40-60份。所述ABS阻燃塑料，由下述组分按重量份组成：ABS树脂100份，ABS用复合环保阻燃剂20-40份。

CN102898684B公开了一种ABS用复合环保阻燃剂及ABS阻燃塑料，所述ABS用复合环保阻燃剂，由下述重量份的组分组成：三甲硅基甲基膦酸二甲酯10-20份、氰尿酸三聚氰胺30-50份、硼酸锌10-20份、氢氧化镁40-60份。所述ABS阻燃塑料，由下述组分按重量份组成：ABS树脂100份，ABS用复合环保阻燃剂20-40份。

现有技术中的用于ABS树脂的有机硅阻燃剂在阻燃效果上仍有提升空间，需要研发出新型高效阻燃剂解决这一系列问题。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种ABS树脂用阻燃剂的制备方法。

（1）复合催化剂的制备：

按重量份，将100份碱性催化剂， 5-30份的SnCl₄·5H₂O， 0.1-1份的钼酸铈， 300-1000份的无水乙醇，搅拌均匀，然后将该溶液装入晶化釜中在180℃晶化24小时。得到的沉淀经离心、水洗、干燥、300-550℃焙烧2-6小时，即制得复合催化剂。

（2）合成反应：在反应釜中加入二甲基硅氧烷，N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，三甲基锡丁基二甲基硅烷，三丁基环戊二烯基锡，复合催化剂，加入重量比=100:1-5：1-5：1-5： 0.1-1：1-10进行合成反应，产物再经蒸馏，提纯产物去除未反应单体，得到产品。

所述合成反应反应温度为20～70℃，反应时间1 -8小时。

步骤1所述碱性催化剂为质量百分比浓度为20-40%的氢氧化钡水溶液、质量百分比浓度为10-50%的NaOH水溶液、质量百分比浓度为10-50%的KOH水溶液，质量百分比浓度为5-25%的氨水或质量百分比浓度为5-10%碳酸钠水溶液；

步骤1所述的SnCl₄·5H₂O为市售产品，如上海纯晟精细化工有限公司生产的产品；二甲基硅氧烷为市售产品，如广州顺德长昊贸易有限公司生产的产品；N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)为市售产品，如南京裕德恒精细化工有限公司生产的产品；乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷为市售产品，如上海紫一试剂厂生产的产品；3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷为市售产品，如山东省曲阜易顺化工有限公司生产的产品。三丁基环戊二烯基锡为市售产品。

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：