[发明专利]一种疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（一）、制备具有疏水基团和还原基团的纳米硅球，具体为：将表面活性剂和有机相混配成溶液A，向溶液A中加入氨水形成微乳液，在微乳液中滴加正硅酸甲酯、含有机基团硅烷偶联剂A以及含还原基团硅烷偶联剂B的混合溶液，搅拌4-48h，得到溶液B，接着向溶液B中加入乙醇破乳、离心，所得固体加入乙醇回流洗涤，离心重复洗涤3-5次，20-60℃真空干燥得到纳米硅球粉末；所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚（NP-7）；有机相为正己烷、环己烷或者甲苯；硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B的结构式如下：

；

（二）、将纳米硅球和钯盐进行反应得到疏水型纳米硅球负载钯基催化剂。

2.如权利要求1所述疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（一）中制备的纳米硅球中，疏水基团为含有1-12个碳原子的烷烃或芳烃，质量含量为0.1-25wt%；还原基团为含有2-6个碳原子的烯烃，含量为0.1-10wt%。

3.如权利要求1疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶液B中各组分物质的量之比为：正硅酸甲酯：表面活性剂：有机相：H₂O：NH₃H₂O：硅烷偶联剂A：硅烷偶联剂B=1:1:（5-20）:（10-20）:1:(0.01-0.4):(0.05-0.2)。

4.如权利要求1疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶液A中还加入有助表面活性剂，助表面活性剂为正丁醇。

5.如权利要求1疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法，其特征在于：所述破乳操作时乙醇加入量为：硅源摩尔质量的2-20倍，洗涤操作时乙醇加入量为：硅源摩尔质量的5-50倍。

6.如权利要求1所述疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（二）的具体方法为：将纳米硅球粉末分散到水和有机溶剂组成的混合溶剂中，20-80℃时，氮气保护下向体系中滴加Pd化合物的乙醇溶液然后继续搅拌反应0.5-24h，反应结束后离心，采用水或水和有机溶剂的混合溶剂洗涤3-5次，20-80℃真空干燥6-48h得到钯基催化剂。

7.如权利要求6所述疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂中的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、四氢呋喃或丙酮中的一种或任意混合物。

8.如权利要求6所述疏水型纳米硅球负载钯基催化剂的制备方法，其特征在于：所述Pd化合物为氯化钯、醋酸钯或硝酸钯，Pd化合物的用量为：使最终制得催化剂中Pd质量分数为0.1-15wt%。