[发明专利]丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法有效
| 申请号： | 201611167861.4 | 申请日： | 2016-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN106645474B | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 王文鹏;郝鹏彬;冯玉康;周永妍;孙胜斌;姜国志 | 申请（专利权）人： | 神威药业集团有限公司;云南神威施普瑞药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 林艳艳 |
| 地址： | 051430 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 次野鸢尾黄素 胡椒碱 补肾 供试品溶液 含量测定 对照品 胶囊 十八烷基硅烷键合硅胶柱 高效液相色谱仪 对照品溶液 胶囊内容物 磷酸水溶液 分离效果 甲醇溶解 色谱条件 医药检测 流动相 色谱柱 体积比 波长 混匀 甲醇 乙腈 柱温 过滤 | ||
1.一种丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）色谱条件：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：乙腈：0.1-0.2wt%磷酸水溶液，其中，乙腈与0.1-0.2wt%磷酸水溶液的体积比为49:51；
检测波长：266±4nm；
柱温：35-45℃；
流速：0.9-1.1ml/min；
（2）对照品溶液的制备：分别取次野鸢尾黄素和胡椒碱对照品，加甲醇制成含次野鸢尾黄素和胡椒碱的溶液，作为对照品溶液；
（3）供试品溶液的制备：取丹绿补肾胶囊内容物，混匀，加入甲醇溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液；
（4）测定法：分别吸取上述对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量。
2.根据权利要求1所述的丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，其特征在于：色谱条件为：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
流动相：乙腈-0.2wt%磷酸水溶液，其中，乙腈与0.2wt%磷酸水溶液的体积比为49:51；
检测波长：266nm；
柱温：40℃；
流速：1.0ml/min。
3.根据权利要求1所述的丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，其特征在于：高效液相色谱系统的理论板数按胡椒碱峰计算不低于5000。
4.根据权利要求1所述的丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，其特征在于：每1ml对照品溶液中含次野鸢尾黄素10-30μg，胡椒碱50-80μg。
5.根据权利要求4所述的丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，其特征在于：每1ml对照品溶液中含次野鸢尾黄素10μg，胡椒碱80μg。
6.根据权利要求1所述的丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，其特征在于：供试品溶液的制备为：取适量丹绿补肾胶囊内容物，混匀，取0.35-1.05g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25-75ml，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
7.根据权利要求6所述的丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，其特征在于：供试品溶液的制备为：取适量丹绿补肾胶囊内容物，混匀，取0.35，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
8.根据权利要求4-7任意一项所述的丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，其特征在于：对照品溶液与供试品溶液的进样体积各为10μl。
9.根据权利要求1所述的丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，其特征在于：色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18，4.6×250mm 5μm。
10.根据权利要求1所述的丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量测定方法，其特征在于：检测器为二极管阵列检测器。
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