[发明专利]一种提取岩石中原生有机质的前处理方法及实验装置在审

专利信息
申请号: 201611166614.2 申请日: 2016-12-16
公开(公告)号: CN106813969A 公开(公告)日: 2017-06-09
发明(设计)人: 张水昌;李迪;苏劲;曹曦;王汇彤;王宇;王晓梅;王华建 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: G01N1/34 分类号: G01N1/34
代理公司: 北京三友知识产权代理有限公司11127 代理人: 韩蕾,姚亮
地址: 100007 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 提取 岩石 原生 有机质 处理 方法 实验 装置
【权利要求书】:

1.一种提取岩石中原生有机质的前处理方法,所述方法包括如下步骤:

(1)清洗低有机质丰度的脆性岩石的表面,然后将清洗后的脆性岩石浸泡于去离子水中,之后超声震荡;

(2)将步骤(1)处理后的脆性岩石进行充分干燥;

(3)将干燥后的脆性岩石浸泡于体积比为9:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂中,之后超声震荡以完成对所述脆性岩石的前处理;

所述低有机质丰度是指所述脆性岩石中总有机碳的质量分数低于0.5%。

2.根据权利要求1所述的前处理方法,其中,所述低有机质丰度的脆性岩石包括蒸发岩、致密砂岩和副变质岩中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的前处理方法,其中,步骤(1)为:用去离子水清洗所述低有机质丰度的脆性岩石的表面,然后将清洗后的脆性岩石在20~35℃下浸泡于去离子水中15min以上,之后以频率为40~60kHz的超声震荡30s以上,重复该过程1次以上。

4.根据权利要求1所述的前处理方法,其中,步骤(3)为:将干燥后的脆性岩石在20~35℃下浸泡于体积比为9:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂中15min以上,并以频率为40~60kHz的超声震荡30s以上,使用所述混合溶剂清洗超声震荡后的脆性岩石,重复该过程1次以上。

5.根据权利要求1所述的前处理方法,其中,所述充分干燥为将步骤(1)处理后的脆性岩石在40~60℃干燥8~10h。

6.根据权利要求1~5中任一项所述的前处理方法,该方法使用实验装置进行,该实验装置包括超声清洗机、烧杯、托网及挂钩;所述超声清洗机设有清洗槽;所述烧杯能放置在该清洗槽内;所述挂钩能将所述托网悬挂于所述烧杯内。

7.根据权利要求6所述的前处理方法,其中,所述托网为不锈钢托网,所述挂钩为不锈钢挂钩。

8.根据权利要求6所述的前处理方法,所述挂钩能将所述托网悬挂于所述烧杯内,并使悬挂的托网距烧杯杯底的垂直距离不小于1cm。

9.根据权利要求6所述的前处理方法,其中,所述烧杯在使用前用去离子水冲洗,晾干后,在400~500℃下烘烤8~10h,冷却后用所述混合溶剂冲洗内壁,待溶剂挥发完全。

10.根据权利要求6所述的前处理方法,其中,所述托网和所述挂钩在使用前分别采用所述混合溶剂浸泡并超声震荡。

11.根据权利要求6所述的前处理方法,其中,所述前处理方法包括如下步骤:

(a)将所述低有机质丰度的脆性岩石用清水刷洗以便去除表层附着物后置于干净的托盘中晾干;

(b)取洗净的烧杯,用去离子水冲洗,晾干后,在400~600℃下烘烤8~10h,冷却后用体积比为9:1的二氯甲烷与甲醇的混合溶剂冲洗内壁,待溶剂挥发完全后待用;在洁净烧杯内放入经所述混合溶剂浸泡并超声震荡过的不锈钢托网及不锈钢挂钩,利用挂钩使托网与烧杯的底部产生不小于1cm的距离;

(c)用去离子水对干燥的岩石样品表面进行冲洗;接着置入烧杯内的托网上,然后将烧杯放入盛水的超声清洗机的清洗槽中;向烧杯内倒入去离子水,水面高于样品1cm以上,保持样品在20~35℃下浸泡15min以上,接着以40~60kHz频率超声震荡30s以上,取出样品后用去离子水冲洗,再将该步骤重复1次以上;

(d)之后将样品放入步骤(b)处理过的另一个烧杯内的托网上,置入烘箱,40~60℃烘干8~10h,保证样品完全干燥;

(e)将烘干好的样品同烧杯、托网整体置入盛水的超声清洗机的清洗槽中;向烧杯中倒入所述的混合溶剂,使液面没过岩石样品1cm以上,在20~35℃温度下下,浸泡15min以上,以40~60kHz频率超声震荡30s以上,取出岩石样品置于烧杯杯口上方,与液面保持一定距离,用所述混合溶剂冲洗样品表面,并使冲洗的溶剂滴入烧杯内,该步骤重复1次;

(f)将处理完的岩石样品置于步骤(b)处理过的烧杯中,再次放入烘箱,在40℃恒温下,烘干2h以完成实验样品的前处理。

12.一种提取低有机质丰度的脆性岩石中原生有机质的方法,所述方法包括:

(i)使用权利要求1~11中任一项所述的前处理方法进行前处理;

(ii)提取经步骤(1)前处理后的低有机质丰度的脆性岩石中原生有机质。

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