[发明专利]一种立方氮化硼的制备方法

说明书

本发明提供了一种立方氮化硼的制备方法，它的步骤包括回收未转化六方氮化硼及将新六方氮化硼依次进行预压、破碎、过筛、退火处理制得六方氮化硼预处理粉体；然后将所述六方氮化硼预处理粉体、未转化六方氮化硼粉体与触媒混合制得混合料，所述混合料经高温高压处理得到立方氮化硼晶体。本发明在制备立方氮化硼过程中，将未转化六方氮化硼与经过预处理的六方氮化硼合用，从而提高了六方氮化硼回收利用率和立方氮化硼的转化率，并且降低了合成压力，这将减少机器的损耗、延长了压机的使用寿命、大大降低生产成本。

技术领域

本发明涉及超硬材料领域，具体的说，涉及了一种立方氮化硼的制备方法。

背景技术

立方氮化硼，是由美国的R.H.温托夫于1957年首先研制，其晶体结构类似金刚石，具有很高的硬度、热稳定性、化学惰性以及良好的透红外形和较宽的禁带宽度等优异性能。立方氮化硼晶体的硬度仅次于金刚石，但热稳定性远高于金刚石，立方氮化硼晶体与金刚石相比具有对铁系金属元素有较大的化学稳定性，弥补了金刚石不能切削铁系金属的不足。因此，立方氮化硼晶体常用作磨料和刀具材料。

目前，制备立方氮化硼晶体一般是通过将六方氮化硼和触媒在高温高压下条件下转化得到的。而氮化硼存在由多种晶型，除了常见的六方氮化硼和立方氮化硼之外，还有菱方氮化硼和纤锌矿氮化硼，而现有的高温高压法合成立方氮化硼是将六方氮化硼直接转化为立方氮化硼，需要采用较高的压力和温度来实现，目前生产上立方氮化硼的转化率通常在30%至55%，仅有个别品牌会达到60%，合成率较低，造成原料利用率不高。

为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求提升转化率、降低原料浪费的技术解决方案。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种合成转化率高、易于实现工业化生产的立方氮化硼的制备方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种立方氮化硼的制备方法，它包括以下步骤：

未转化六方氮化硼的回收：将立方氮化硼合成尾矿颗粒依次进行酸洗、碱洗、烘干处理得到未转化六方氮化硼粉体；

新六方氮化硼的预处理：首先在1000℃～1200℃的温度和2 GPa～4 GPa的压力条件下将新六方氮化硼粉体压制成预压合成棒，然后对所述预压合成棒依次进行破碎、筛分处理得到筛分物料，最后在800℃～1000℃条件下对所述筛分物料进行退火30 min～45min，制得六方氮化硼预处理粉体；其中，控制将新六方氮化硼粉体压制成预压合成棒的压制时间为5min～15min；

立方氮化硼的转化：将所述六方氮化硼预处理粉体与所述未转化六方氮化硼粉体及触媒混合制得混合料，对所述混合料进行高温高压烧结制得立方氮化硼晶体。

其中，所述立方氮化硼合成尾矿颗粒是将上次合成的立方氮化硼的料棒进行机械破碎，并采用水流将破碎后的所述立方氮化硼的料棒进行分离除杂，从而得到立方氮化硼颗粒成品和含有未转化六方氮化硼颗粒的立方氮化硼合成尾矿颗粒。

基于上述，所述新六方氮化硼粉体的纯度大于98%；所述新六方氮化硼粉体的粒度为1微米～5微米。

基于上述，所述立方氮化硼的转化步骤包括：首先将所述六方氮化硼预处理粉体、所述未转化六方氮化硼粉体与触媒混合制得混合料，其中，控制所述混合料中所述触媒的质量百分比为10%～25%；然后在15℃～35℃温度和15 MPa～35 MPa的压力条件下将所述混合料压制成混合料合成棒；最后在1300℃～1600℃的温度和4 GPa～7 GPa的压力下对所述混合料合成棒进行高温高压烧结制得立方氮化硼晶体。

基于上述，所述触媒为金属氮化物、金属氢化物中的一种或两种的组合。

基于上述，所述触媒为氮化锂、氮化钛、氮化铝、氢化锂中的一种或几种的组合。