[发明专利]一种氮中丙烯腈气体标准物质的配制方法

权利要求书

1.一种氮中丙烯腈气体标准物质的配制方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，用气相色谱法、卡尔·费休库仑法、ICPMS法、离子色谱法和DSC法测定得到的丙烯腈原料的纯度；

第二步，配原料气体前，先用高纯氮气对气瓶进行洁净、干燥和预饱和处理，然后分别称取第一步制成的丙烯腈和氮气，在考虑了空气密度、天平线性系数、拆卸钢瓶质量磨损制得氮中丙烯腈原料气体；

第三步，采用逐级稀释法，称取第二步制得的氮中丙烯腈原料气体，称取氮气，得到氮中丙烯腈气体标准物质；

第四步，配制完成后，运用机械滚动混匀法对气体标准物质进行混匀，并对低浓度氮中丙烯腈气体标准物质采用气相色谱法观察不同压力下的均匀性和时间稳定性。

2.根据权利要求1所述的一种氮中丙烯腈气体标准物质的配制方法，其特征在于，所述第一步，运用气相色谱法测定苯丙醇胺、丙酮、丙烯醛、甲基丙烯腈、乙腈、噁唑、丙腈、甲苯、二氯丙烷、丁烯腈相对于苯的校正系数，并运用苯纯度标准物质配制苯外标溶液，测定高纯丙烯腈中各杂质的含量总和，运用卡尔·费休法测得水分的含量，运用ICPMS法和离子色谱法测得残渣含量，运用质量平衡法和DSC法得出丙烯腈的纯度、扩展不确定度。

3.根据权利要求2所述的氮中丙烯腈气体标准物质的配制方法，其特征在于，所述丙烯腈原料的纯度为99.2％。

4.根据权利要求1所述的氮中丙烯腈气体标准物质的配制方法，其特征在于，运用机械滚动混匀法对气体标准物质进行混匀时，滚动时间为15min至60min。

5.根据权利要求1或2所述的氮中丙烯腈气体标准物质的配制方法，其特征在于，所述氮中丙烯腈气体标准物质浓度为(2～5)×10^-6mol/mol。

6.根据权利要求1所述的氮中丙烯腈气体标准物质的配制方法，其特征在于，所述高纯氮气的浓度为99.999v％或更高。

7.一种氮中丙烯腈气体标准物质的配制方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，用气相色谱法、卡尔·费休库仑法、ICP-MS法、离子色谱法和DSC法测定得到的丙烯腈原料的纯度；

第二步，配原料气体前，先用高纯氮气对气瓶进行洁净和干燥处理，然后分别称取0.3762g的由第一步制成的丙烯腈和1128.60g的氮气，制得浓度为175×10^-6mol/mol氮中丙烯腈原料气体；

第三步，采用逐级稀释法，称取28.68g浓度为500×10^-6mol/mol的氮中丙烯腈原料气体，称取968.76g的氮气，得到浓度为5.04×10^-6mol/mol的氮中丙烯腈气体；再称取11.06g浓度为175×10^-6mol/mol的氮中丙烯腈气体，称取998.52g的氮气，得到浓度为1.92×10^-6mol/mol的氮中丙烯腈气体标准物质；

第四步，配制完成后，运用机械滚动混匀法对气体标准物质进行混匀，并对低浓度氮中丙烯腈气体标准物质采用气相色谱法观察不同压力下的均匀性和时间稳定性。

8.根据权利要求1-7任一项所用配制方法得到的氮中丙烯腈气体标准物质。