[发明专利]一种司盘系列产品的制备方法有效
| 申请号： | 201611164907.7 | 申请日： | 2016-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN106699702B | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 吴伟伟;杨博;李健雄;张进军;高靳磊 | 申请（专利权）人： | 武汉桀升生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/20 | 分类号： | C07D307/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 430070 湖北省武汉市东湖开发区高新大*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 山梨醇 脱水催化剂 酯化催化剂 脂肪酸 失水 目标产物 司盘系列 真空条件 质量比 粗品 脱水 制备 有机物合成 活性炭 脱色 缓慢升温 反应器 摩尔比 酯化 | ||
1.一种司盘系列产品的制备方法，所述方法包括山梨醇脱水、酯化和纯化工序，其特征在于，在酯化工序中加入目标产物作为相转移催化剂，失水山梨醇、脂肪酸、酯化催化剂和目标产物于反应器中缓慢升温至175-195℃，真空条件下，反应0.5-5h得到司盘粗品，所述脂肪酸与山梨醇的摩尔比为1-1.5:1，所述酯化催化剂、目标产物与山梨醇的质量比为0.005-0.05：0.01-0.1：1；所述脂肪酸选自月桂酸，棕榈酸，硬脂酸或油酸。
2.根据权利要求1所述的司盘系列产品的制备方法，其特征在于，所述山梨醇脱水工序包括：
在100-180℃和真空条件下，山梨醇在脱水催化剂作用下脱水得到失水山梨醇，所述山梨醇与脱水催化剂的质量比为1:0.005-0.05。
3.根据权利要求1所述的司盘系列产品的制备方法，其特征在于，所述纯化工序包括：
司盘粗品于有机溶剂中，采用活性炭进行脱色，脱色完成后过滤，滤液在真空条件下浓缩得到产品。
4.根据权利要求3所述的司盘系列产品的制备方法，其特征在于，在纯化工序中，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、己烷、环己烷、石油醚、苯、甲苯或乙醚。
5.根据权利要求1所述的司盘系列产品的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)山梨醇脱水：在100-180℃和真空条件下，山梨醇在脱水催化剂作用下脱水得到失水山梨醇，所述山梨醇与脱水催化剂的质量比为1:0.005-0.05；
(2)酯化：步骤(1)得到的失水山梨醇、脂肪酸、酯化催化剂和目标产物于反应器中缓慢升温至175-195℃，真空条件下，反应0.5-5h得到粗品，所述脂肪酸与山梨醇的摩尔比为1-1.5:1，所述酯化催化剂、目标产物与山梨醇的质量比为0.005-0.05：0.01-0.1：1，所述脂肪酸选自月桂酸，棕榈酸，硬脂酸或油酸；
(3)纯化：步骤(2)得到的粗品于有机溶剂中，采用活性炭进行脱色，脱色完成后过滤，滤液在真空条件下浓缩得到产品。
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