[发明专利]一种纳米CeO2接枝物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种纳米CeO₂接枝物的制备方法。

背景技术

纳米二氧化柿(CeO₂)具有很高的化学稳定性，热稳定性，将其加入至聚烯烃中，能提高复合材料的物理性能和抛光性能。但是在一些高端科技领域，仅仅用纳米二氧化柿来改性聚烯烃很难达到材料的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米CeO₂接枝物的制备方法，以解决纳米二氧化铈改性的聚烯烃材料的物理性能及抛光性能不能适应于高端科技术领域的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种纳米CeO₂接枝物的制备方法，包括如下步骤：

(1)将纳米CeO₂粒子、溴化铜及苯甲醚加入装有磁子的封管中进行超声分散；

(2)再加入聚苯乙烯和五甲基二乙烯三胺后快速将封管置入液氮中，经过至少两次冷冻-抽真空-熔化的循环过程后进行封口；

(3)将封管置于170-190℃的油浴中反应20-24h后取出置于冷水中以停止反应；

(4)用四氢呋喃对步骤(3)的产物稀释、离心、洗涤及干燥得产物CeO₂接枝物。

纳米CeO₂粒子、溴化铜、苯甲醚、聚苯乙烯及五甲基二乙烯三胺的质量比为25-35：0.4-0.8：0.2-0.6：8-16：2-4。

本发明的有益效果是：

纳米CeO₂经过聚苯乙烯(PS)的接枝，可以在纳米CeO₂表面形成PS的有机包覆层，产生了强大的立体防护作用，阻止了纳米CeO₂的团聚，能够均匀地分散于聚烯烃基体中，提高聚烯烃复合材料的力学性能。

纳米CeO₂的加入还使得聚烯烃复合材料的抛光性能。

具体实施方式

以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。

本发明的实施例中所用的原料如下：

PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾国乔；溴化铜，湖北银河化工；苯甲醚，淮安德邦化工有限公司；五甲基二乙烯三胺，上海雨田化工；纳米CeO₂粒子，北京德科岛金科技有限公司。

本发明所用的测试仪器如下：

ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。

实施例1

(1)将250g纳米CeO₂粒子、4g溴化铜、2g苯甲醚加入装有磁子的封管中进行超声分散；

(2)再加入80g聚苯乙烯(PS)和20g五甲基二乙烯三胺(PMDETA)后快速将封管置入液氮中，经过至少两次冷冻-抽真空-熔化的循环过程后进行封口；

(3)将封管置于170℃的油浴中反应20h后取出置于冷水中以停止反应；

(4)用四氢呋喃(THF)对步骤(3)的产物进行稀释、离心、洗涤、干燥得产物P1。

在本实施例及以下的实施例中，步骤(2)中的两次冷冻-抽真空-熔化的循环过程是指第一次加入聚苯乙烯和五甲基二乙烯三胺后，发行快速反应，产生大量的热，此时将封管置于液氮中，快速冷冻后，使反应近乎停止，以防止反应过度，然后对封管抽真空，再熔化，在熔化过程中，因为温度较低，使反应速度降低，当完全熔化后，反应速度再次快速提高，此时再次将封管置于液氮中，快速冷冻后，使反应再次近乎停止，然后再次抽真空，再次熔化，使反应再次提高，可根据需要采用如上的两次或两次以上的循环，使反应完全。

应用例1

取20份P1加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。