[发明专利]一种楝栀口服液中栀子苷和芍药苷含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物检测技术领域，特别涉及一种楝栀口服液中栀子苷和芍药苷含量的检测方法。

背景技术

楝栀口服液为中药制剂，由黄连、白芍、栀子、延胡索等8味中药制成，为棕红色澄明液体，味苦甜久置后有少量沉淀，轻摇易散。具有行气化瘀、清热止痛的功效，临床常用于胃痛偏热者，慢性胃炎、胃及十二指肠溃疡的急性发作，疗效显著。原制剂标准，检验项目包括性状、鉴别、检查，且鉴别项仅有栀子苷的薄层鉴别，目前未见有楝栀口服液含量测定的研究报导。为提高制剂标准，控制质量，保障楝栀口服液的临床疗效及用药安全，有必要对建立一种楝栀口服液中栀子苷和芍药苷含量的检测方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种楝栀口服液中栀子苷和芍药苷含量的检测方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种楝栀口服液中栀子苷和芍药苷含量的检测方法，包括以下步骤：

步骤1.通过移液管量取楝栀口服液样品2ml；

步骤2.对量取的楝栀口服液样品进行水浴浓缩，向水浴浓缩后的楝栀口服液样品加入甲醇20ml进行混合，对所得混合液进行称定重量；

步骤3.向混合液进行发出超声波，进行超声波处理10～30min，得处理后的混合液；

步骤4.根据混合液的称定重量向处理后的混合液中加入甲醇，补足处理后混合液的重量，对补足重量的混合液进行过滤，即得供试品溶液；

步骤5.通过液相色谱仪按设定的色谱条件对供试品溶液进行测定，用甲醇配制栀子苷和芍药苷对照品溶液,分别进样10ul，用外标两点法对数方程分别计算供试品溶液中栀子苷和芍药苷的含量，得供试品溶液中栀子苷和芍药苷的含量。

进一步，步骤2中，通过电子天平称对所得混合液称定重量。

进一步，步骤3中，通过超声波清洗器对混合液进行发出超声波，进行超声波处理20min。

本发明的有益效果是：建立的方法操作简单、准确、重复性好，为楝栀口服液的质量控制提供了科学可行的依据。

具体实施方式

以下结合对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

一种楝栀口服液中栀子苷和芍药苷含量的检测方法，包括以下步骤：

步骤1.通过移液管量取楝栀口服液样品2ml；

步骤2.对量取的楝栀口服液样品进行水浴浓缩，向水浴浓缩后的楝栀口服液样品加入甲醇20ml进行混合，对所得混合液进行称定重量；

步骤3.向混合液进行发出超声波，进行超声波处理10～30min，得处理后的混合液；

步骤4.根据混合液的称定重量向处理后的混合液中加入甲醇，补足处理后混合液的重量，对补足重量的混合液进行过滤，即得供试品溶液；

步骤5.通过液相色谱仪按设定的色谱条件对供试品溶液进行测定，用甲醇配制栀子苷和芍药苷对照品溶液,分别进样10ul，用外标两点法对数方程分别计算供试品溶液中栀子苷和芍药苷的含量，得供试品溶液中栀子苷和芍药苷的含量。

上述实施例中，步骤2中，通过电子天平称对所得混合液称定重量。

上述实施例中，步骤3中，通过超声波清洗器对混合液进行发出超声波，进行超声波处理20min。

可选的，作为本发明的一个实施例：一种楝栀口服液中栀子苷和芍药苷含量的检测方法，步骤以下步骤：

1、仪器与试药

仪器：薄层层析硅胶板Si60(默克)、Waters 2685高效液相色谱仪；紫外检测器；METTLER AE240电子天平；AS7240BT型超声波清洗器；

试药：黄连对照药材(批号913-9404)、盐酸小檗碱(批号110713-201212)延胡索对照药材(批号120928-201208)延胡索乙素(批号110726-201414)、芍药苷(批号110736-201539，含量96.4％)、栀子苷(批号110749-201115，含量99.7％)，均购自中国食品药品检定研究院。甲醇、甲醇为色谱纯、其他试剂为分析纯、蒸馏水和双蒸水为本实验室自制。

2方法与结果

2.1黄连的鉴别