[发明专利]一种六氟磷酸锂电解质溶液中聚积态双键化合物的检测方法

说明书

本发明公开了一种六氟磷酸锂电解质溶液中聚积态双键化合物的检测方法，通过气质联用仪对六氟磷酸锂电解质溶液中微量杂质成分进行定性分析，借助气相色谱仪对杂质标准样品进行进样验证，进而反向推测六氟磷酸锂电解质溶液中是否添加过聚积态双键化合物，为电解质溶液中该类微量添加剂的间接检出提供了行之有效的方法。本发明具有操作简单和实用性强等特点，对于电解质溶液中其他微量添加剂的检出也具有重要借鉴意义，有利于锂离子电池电解质溶液的品质管控。

技术领域

本发明涉及锂离子电池电解质溶液的检测技术领域，具体涉及一种六氟磷酸锂电解质溶液中聚积态双键化合物的检测方法。

背景技术

锂离子电池具有比能量高、电压高、循环寿命长、环境友好等优势，被广泛应用于数码、储能、动力、军用航天和通讯设备等领域。

电解质溶液作为锂离子电池的重要组成部分，在电池正负极之间起传输电荷的作用。电解质溶液一般由电解质锂盐、有机溶剂和添加剂组成，其产品品质对锂离子电池的容量发挥、循环和高低温等性能至关重要。目前商用电解质锂盐主要是LiPF₆，其对水十分敏感，可以与电解质溶液中微量的水分发生反应：LiPF₆ + H₂O → LiF+ 2HF+POF₃，反应生成的HF不仅腐蚀电极活性材料，并且容易破坏固体电解质界面膜SEI，劣化电池性能。因此，锂离子电池电解质溶液在生产、运输、储存和使用过程中，都要严格控制其中H₂O和HF的含量。

为了避免电解质溶液中H₂O和HF在运输和使用过程中含量升高，向电解质溶液中加入微量的除水降酸添加剂是较常见的方法。现有研究表明，由碳、氮、氧等元素相结合而成的聚积态双键化合物，很容易与H₂O和HF发生加成反应，在电解质溶液中加入50~1000ppm此类化合物可起到显著的除水降酸效果，有利于增强电解质溶液稳定性。然而，聚积态双键化合物与H₂O的反应产物对锂离子电池性能存在一定影响，其用量范围对锂电池产品的性能至关重要，锂电池生产厂家需要通过检测聚积态双键化合物来实现电解质溶液的品质管控。

由于聚积态双键化合物添加量极其微少，加之电解质溶液中的H₂O和HF反应消耗，通过常规的成分分析方法-气相色谱基本无法检测出来。因此，急需开发一种六氟磷酸锂电解质溶液中聚积态双键化合物的检测方法，以助于电池生产厂家对电解质溶液的品质管控。

发明内容

针对以上背景技术中存在的不足，本发明提供一种操作简单、实用性强的六氟磷酸锂电解质溶液中聚积态双键化合物的检测方法。

为实现以上目的，本发明的技术方案如下：

一种六氟磷酸锂电解质溶液中聚积态双键化合物的检测方法，包括以下步骤：

a.电解质溶液密封保存：

将待检测的六氟磷酸锂电解质溶液密封保存于氮气氛围的钢瓶中，常温下放置2~60天，使聚积态双键化合物充分反应；

b.气质联用仪定性分析微量杂质成分：

通过气质联用仪对放置后的电解质溶液成分进行定性分析，以确认六氟磷酸锂电解质溶液中是否含有常规成分以外的微量杂质成分；

c.气相色谱仪标准样品进样验证：

借助气相色谱仪对电解质溶液和步骤b中检测出的微量杂质标准样品分别进样验证，以确认步骤b中杂质成分可靠性，并反向推测六氟磷酸锂电解质溶液是否添加过聚积态双键化合物。

优选的，所述六氟磷酸锂电解质溶液中聚积态双键化合物具有式I~式III中所示任意一种结构：

式I