[发明专利]一种检测三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量的方法

说明书

本发明公开了一种检测三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量的方法，所述方法分别采用络合滴定法获得镍钴锰的总摩尔量、采用氧化还原滴定法获得锰的摩尔量以及采用电位滴定法获得钴锰的总摩尔量，然后进行差推，得到了镍、钴和锰分别在三元材料或三元前驱体中的含量。发明所述方法没有使用昂贵的仪器，测试方法成本低，并且利用差推法而巧妙地避开了对锰进行沉淀去测试镍含量的操作，提高了测试的准确性。

技术领域

本发明属于元素测定技术领域，尤其涉及镍钴锰含量的测定，特别地，涉及一种检测三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量的方法。

背景技术

镍钴锰三元材料具有比容量高、放电电压范围宽、电化学性能稳定和安全性能好等优点，因此，其具有广阔的市场前景，而镍钴锰三元材料及其前驱体中的镍、钴和锰的含量的准确测定是制备镍钴锰三元材料或三元材料前驱体的难点也关键。

目前，测定三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量多采用等离子体发射光谱(ICP-AES)或原子吸收光谱(AAS)等仪器分析法，但是，其缺点是所用仪器分析法一般用于测定微量元素，而对于常量元素的分析波动较大，并且，仪器大多为精密仪器，其购置和维护费用均较高。

在现有技术中，也有采用化学分析法对三元材料或三元前驱体中的镍钴锰含量进行测定，但是，现有的化学分析方法在测定镍含量时，分离掉锰和钴的过程复杂。例如，邓攀报道了一种用化学分析的方法测定镍钴锰含量，首先采用EDTA滴定镍钴锰总量，其次用硫酸亚铁铵滴定锰，然后在氨水环境中，使钴(Ⅱ)氧化成钴(Ⅲ)，并将锰氧化成沉淀物除去，滴定得出镍含量，差减推出钴含量。这个方法中，在氨水条件下分离锰和钴为重点，为了达到彻底分离，需要多次用氨水冲洗沉淀，这样会导致滤液增多，为后续的滴定镍含量摇锥形瓶造成一定的困难，而且过滤后滤液颜色呈紫色，为终点的识别也带来一定困难。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，分别采用络合滴定法和氧化还原滴定法获得镍钴锰总量和锰的含量，再采用电位滴定法得到钴锰总量，然后进行差推，分别得到镍的含量和钴的含量，其中，在本发明中没有使用昂贵的仪器，测试方法成本低，并且巧妙地利用差推法而避开了采用重量法测试钴含量，从而完成本发明。

本发明提供了一种检测三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量的方法，具体体现在以下方面：

(1)一种检测三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量的方法，其中，所述方法包括以下步骤：

步骤1、采用络合滴定法获得镍钴锰的总摩尔量；

步骤2、采用氧化还原滴定法获得锰的摩尔量，进而得到锰在三元材料或三元前驱体中的含量；

步骤3、采用电位滴定法获得钴锰的总摩尔量；

步骤4、将步骤1获得的镍钴锰的总摩尔量减去步骤3获得的钴锰的总摩尔量，得到镍的摩尔量，进而得到镍在三元材料或三元前驱体中的含量；

步骤5、将步骤3获得的钴锰的总摩尔量减去步骤2获得的锰的摩尔量，得到钴的摩尔量，进而得到钴在三元材料或三元前驱体中的含量。

(2)根据上述(1)所述的方法，其中，在步骤1之前进行步骤1’：

步骤1’、将三元材料或三元前驱体分散于溶剂中，加热搅拌进行溶解，定容至容量瓶中，备用；其中，所述三元材料和所述三元前驱体分别为镍钴锰三元材料和镍钴锰三元前驱体。

(3)根据上述(1)或(2)所述的方法，其中，步骤1如下进行：在步骤1’的容量瓶中移取部分试样，记为试样一，向试样一中加入氨性溶液，以紫脲酸铵为指示剂，采用EDTA标准溶液进行滴定。

(4)根据上述(1)至(3)之一所述的方法，其中，在步骤1中，