[发明专利]凝胶渗透色谱技术检测古马隆树脂中残油含量的方法

说明书

本发明公开了一种凝胶渗透色谱技术检测古马隆树脂中残油含量的方法，为外标法，所述外标法的检测条件包括：GPC柱的填料为苯乙烯‑二乙烯苯共聚物颗粒，流动相为四氢呋喃，检测器为示差折光检测器或紫外检测器。本发明的方法不仅利用古马隆树脂中高聚物、低聚物、残油的分子量不同的原理进行分离，也为采用凝胶渗透分析方法准确测定古马隆树脂中残油含量提供了依据，为生产环保型古马隆树脂起到质量监控作用。

技术领域

本发明属检测领域，具体涉及一种采用凝胶渗透色谱(GPC)技术测定古马隆树脂中残油含量的检测方法。

背景技术

古马隆树脂又叫做古马隆－茚树脂，是苯并呋喃(氧茚)和茚的共聚物。它是通过对煤焦油的160～165℃馏分中所含的苯并呋喃和茚经过处理、精制，然后经催化共聚而得。树脂的物态随聚合度不同而各异，它们的软化点随着聚合度的提高而上升，从油液状逐步变成固体状。软化点在5～35℃的为液体古马隆，通常用作软化剂、塑剂；软化点在35～75℃的为黏性固体古马隆，通常也用作软化剂、增粘剂，有助于补强；软化点在75～135℃的为脆性固体古马隆，用途与黏性固体古马隆相仿，但补强效果更佳。国产古马隆的软化点范围在100℃，其相对密度为1.05～1.10，折光指数1.60～1.65，pH值6～8，耐热、耐光性好。液体古马隆有污染性。由于古马隆分子中含芳香杂环结构，因此，它与橡胶的相容性好，有助于溶解硫磺、硬脂酸，减少它们的喷霜倾向。同时，也有助于提高炭黑在橡胶中的分散性，增加胶料的黏性。由于性能上的优点众多并突出了“多功能”的特点，所以，长期以来深受人们的欢迎，用于代替天然树脂和酯化松香，用作橡胶的软化剂和陶瓷的粘结剂。但随着环保要求越来越高，古马隆树脂生产工艺过程中残留的油分(包含未反应完的苯并呋喃和茚等单体，分子量在115～118左右，以及在160～165℃下随苯并呋喃和茚共同馏出的如苯、二甲苯、三甲苯、萘等其它煤焦油组分)，使古马隆树脂气味很大，造成下游粘合剂、涂料客户的产品质量指标达不到最新的国家环保要求。而目前国内外古马隆树脂主要生产厂家的检测指标主要集中在软化点、分子量、比重等常规指标中(见表1、表2)，没有古马隆树脂中残油含量的检测指标。

表1日本日塗化学公司古马隆树脂的技术参数