[发明专利]一种测定橡胶中硬脂酸钙含量的方法

说明书

本发明涉及一种检测橡胶中硬脂酸钙含量的方法，包括以下步骤：1)制备3个以上具有不同硬脂酸钙含量的橡胶标准样品；2)将步骤1)所述的标准样品制备为样片；3)利用X射线荧光光谱仪分别测定所制备标准样品样片中钙元素的特征荧光谱线强度，建立钙元素含量与所述特征荧光谱线强度的标准曲线，得到标准曲线方程W；4)使用与制备所述标准样品样片相同的方法制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得钙元素的特征荧光谱线强度，根据步骤3)中所得标准曲线方程计算待测样品的硬脂酸钙含量。本发明的测试方法快速、准确、样品处理简单，单次测量一个样品只需要2分钟，完全能满足橡胶工业生产中硬脂酸钙快速检测的需要。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种采用X射线荧光法测定橡胶中硬脂酸钙含量的方法。

背景技术

硬脂酸钙在丁基橡胶、卤化丁基橡胶等产品中有着广泛的应用，在丁基橡胶中硬脂酸钙主要作为分散剂，卤化丁基橡胶中硬脂酸钙主要作为分散剂及卤素吸收剂。其含量高低对产品的质量以及下游企业的加工应用过程有着巨大的影响。

橡胶企业一般采用间接法来测定橡胶中的硬脂酸钙含量，即通过测定钙元素含量或硬脂酸基团含量间接地得到硬脂酸钙含量。近年来，最常用的钙离子含量测定方法有络合滴定法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、薄层色谱法、气质联用法等。络合滴定法操作步骤繁琐、分析耗时长，整个过程一般需要6-8小时。原子吸收光谱法、原子发射光谱法、薄层色谱法等不能对硬脂酸钙进行准确定量。而气质联用法虽能准确且痕量检测，但设备昂贵，用于分析0.5～3wt％含量的硬脂酸钙性价比过低。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用X射线荧光光谱准确、快速测定橡胶中硬脂酸钙含量的分析方法。

本发明包括以下步骤：

一种检测橡胶中硬脂酸钙含量的方法，包括以下步骤：

1)制备3个以上具有不同硬脂酸钙含量的橡胶标准样品；

2)将步骤1)所述的标准样品制备为样片；

3)利用X射线荧光光谱仪分别测定所制备标准样品样片中钙元素的特征荧光谱线强度，建立钙元素含量与所述特征荧光谱线强度的标准曲线，得到标准曲线方程W＝aI+b，其中，W为硬脂酸钙的含量，I为钙元素的特征荧光谱线强度，a为标准曲线的斜率，b为标准曲线的截距；

4)使用与制备所述标准样品样片相同的方法制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得钙元素的特征荧光谱线强度，根据步骤3)中所得标准曲线方程计算待测样品的硬脂酸钙含量，其中待测样品样片中除硬脂酸钙外不包含其它钙源。

优选地，步骤1)的制备方法为用溶剂溶解未添加硬脂酸钙的橡胶，准确称量制成标准母液，然后加入不同重量的硬脂酸钙，充分搅拌均匀后干燥，将溶剂挥发，制得硬脂酸钙含量不同的橡胶标准样品。

优选地，其中步骤1)中所述橡胶包含丁基橡胶和溴化丁基橡胶。更优选地，本发明所用橡胶包含丁基橡胶和溴化丁基橡胶。

优选地，步骤1)中所述标准样品的数目为5～10个。

优选地，步骤1)中所述溶剂为正己烷，所述未添加硬脂酸钙的橡胶的质量占所述标准母液质量的1-25％。

优选地，步骤1)中所述橡胶标准样品中硬脂酸钙的含量基于所述橡胶按质量计为0.5～3％。

进一步地，步骤1)中所述干燥为在真空烘箱中干燥，干燥温度优选为40-75℃，更优选60℃。

进一步地，步骤2)中样片的制备方法为将步骤1)中制备的标准样品放入模具中，用热压机热压，制成样片，所述样片尺寸优选为可覆盖住模具的开口并允许光程透过，更优选长×宽×高分别为5×5×1cm，所述模具优选两侧贴有惰性膜材料，所述惰性膜材料优选为聚四氟乙烯。