[发明专利]一种吡唑醚菌酯的合成方法在审
| 申请号： | 201611140585.2 | 申请日： | 2016-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN106632046A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 李新生;孙敬权;冯小冬;蒋跃;汤继严;尹拥军;孙丽梅 | 申请（专利权）人： | 利民化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/22 | 分类号： | C07D231/22 |
| 代理公司： | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司11467 | 代理人： | 王金双 |
| 地址： | 221400 江苏省徐州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡唑 醚菌酯 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种吡唑醚菌酯的合成方法，其特征在于, 所述方法包括以下步骤：
1）将N-羟基-N-2-[N-(4-氯苯基)吡唑-3-氧甲基]苯胺、三乙胺加入到反应溶液中，搅拌后加热；
2）滴加碘甲烷进行甲基化反应然后进行保温；
3）进行水洗中和，静置分层；
4）回收甲苯，加入异丙醇结晶过滤，得到吡唑醚菌酯纯品。
2.根据权利要求1所述吡唑醚菌酯的合成方法，其特征在于，步骤1）所述反应溶液为甲苯或二氯乙烷；所述搅拌时间为15分钟；加热至30℃。
3.根据权利要求1所述吡唑醚菌酯的合成方法，其特征在于，步骤2）所述甲基化反应，方程式如下：
。
4.根据权利要求1-3任一项所述吡唑醚菌酯的合成方法，其特征在于，所述碘甲烷与所述N-羟基-N-2-[N-(4-氯苯基)吡唑-3-氧甲基]苯胺的摩尔比为1.01:1；所述三乙胺与所述N-羟基-N-2-[N-(4-氯苯基)吡唑-3-氧甲基]苯胺的摩尔比为1.01:1。
5.根据权利要求1所述吡唑醚菌酯的合成方法，其特征在于，步骤4）所述保温时间为3小时。
6.根据权利要求1所述吡唑醚菌酯的合成方法，其特征在于，所述步骤4）进一步包括以下步骤：
减压蒸馏回收甲苯；
将温度降至5℃进行结晶过滤。
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