[发明专利]石墨烯包覆硫硒共浸渍多孔碳正极材料的制备方法与应用有效
申请号: | 201611138177.3 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106602010B | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 向红先 | 申请(专利权)人: | 江华中科能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 广东广和律师事务所 44298 | 代理人: | 王少强 |
地址: | 425000 湖南省永州市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 烯包覆硫硒共 浸渍 多孔 正极 材料 制备 方法 应用 | ||
1.石墨烯包覆硫硒共浸渍多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以氧化石墨烯为形貌导向材料,通过水热反应和氢氧化钾辅助高温碳化方法,制备夹层结构的多孔碳纳米片;
(2)通过硫硒熔融共浸渍工艺将单质硒、单质硫纳米颗粒按照比例熔融升华进入所述步骤(1)中夹层结构的多孔碳纳米片中,制备硫硒共浸渍多孔碳复合材料;
(3)通过静电吸附工艺在所述步骤(2)中硫硒共浸渍多孔碳复合材料表面自组装均匀包覆石墨烯保护层,制备石墨烯包覆硫硒共浸渍多孔碳正极材料;
其中,所述步骤(1)中夹层结构的多孔碳纳米片的制备方法为:将140-200mg氧化石墨烯溶解在70-120ml去离子水中,超声1-3h分散均匀;然后将3.5-4.2g造孔剂和2.8-3.0g有机碳源超声搅拌均匀后,密封在反应釜内在180℃下反应16h;将所得的褐色圆柱状水凝胶冷冻干燥,在氩气保护下在800℃下高温预碳化1.5-3h,然后用20wt%的氢氟酸去除造孔剂后烘干,再与氢氧化钾按照质量比为1:2.5-3.0在去离子水中混合均匀,蒸干溶剂后在850℃下高温碳化1-2h,所得产物在去离子水中水洗至中性烘干得夹层结构的多孔碳纳米片。
2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆硫硒共浸渍多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,所述的造孔剂为胶体氧化硅微球,有机碳源为葡萄糖。
3.根据权利要求1所述的石墨烯包覆硫硒共浸渍多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中硫硒熔融共浸渍工艺为:将单质硒、单质硫与步骤(1)中夹层结构的多孔碳纳米片在研钵中混合均匀,然后在真空条件下密封于玻璃管内,在155-160℃热处理10-15h,让单质硒、单质硫升华熔融进入夹层结构的多孔碳纳米片的孔洞结构,得硫硒共浸渍多孔碳复合材料。
4.根据权利要求3所述的石墨烯包覆硫硒共浸渍多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,所述单质硒、单质硫纳米颗粒平均粒径为1-50nm,单质硒、单质硫与多孔碳纳米片质量比为0.1-10:1:3.5-5.0。
5.根据权利要求1所述的石墨烯包覆硫硒共浸渍多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中静电吸附工艺为:将步骤(2)中硫硒共浸渍多孔碳复合材料分散于0.5wt%的领苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)溶液中,磁力搅拌2-4h使其活化,表面带上正电荷,然后离心洗涤沉淀物;将上述沉淀物分散于去离子水中,并与适量氧化石墨烯均匀混合,通过正负电荷的静电吸附作用让氧化石墨烯均匀包覆于沉淀物表面,再利用85wt%的水合肼化学还原氧化石墨烯,离心洗涤产物后,在氩气保护下在300℃下加热处理2-4h,得石墨烯包覆硫硒共浸渍多孔碳正极材料。
6.根据权利要求5所述的石墨烯包覆硫硒共浸渍多孔碳正极材料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯保护层厚度为15-20nm。
7.一种锂硫硒电池,其特征在于,包含权利要求1所述的石墨烯包覆硫硒共浸渍多孔碳正极材料。
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