[发明专利]一种以含P(O)-OH类化合物与醇高效酯化制备有机膦酸酯类化合物的方法有效
申请号: | 201611136064.X | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106749396B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 熊碧权;唐课文;张盼良;刘宇;许卫凤 | 申请(专利权)人: | 湖南理工学院 |
主分类号: | C07F9/32 | 分类号: | C07F9/32;C07F9/40;C07F9/6574 |
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地址: | 414000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 oh 化合物 高效 酯化 制备 有机 膦酸酯类 方法 | ||
1. 一种由P(O)-OH类化合物与醇通过酯化反应制备具有结构式
其特征在于,包含下述步骤:
取反应量的含P(O)-OH类化合物、醇、碱、缩合试剂和有机溶剂在N2保护下置于反应容器中进行混合,在搅拌下于25~80℃下反应3~12小时,即制得相应的含不同取代官能团的有机膦酸酯类衍生物;
其中,
所述含P(O)-OH类化合物结构式为;
所述碱为三乙胺;
所述有机溶剂为二氯乙烷;
所述缩合试剂为2-(1H-苯并三偶氮L-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸酯(TBTU);
所述醇为R-OH,选自苯甲醇、甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、环己醇、环戊醇、三氟乙醇、3-(三甲基硅基)-丙炔醇、3-丁烯-1-醇、2-丁炔-1-醇、3-丁炔-2-醇、异丙醇、叔丁醇、9-芴醇、4-溴苯甲醇、4-硝基苯甲醇、4-甲氧基苯甲醇;
R1选自苯基、4-甲基苯基、4-三氟甲基苯基、2-乙基-己基;
R2选自苯基、乙氧基、4-甲基苯基、4-三氟甲基苯基、2-乙基-己氧基;
当P(O)-OH类化合物为环状膦酸化合物时,R1与R2共同为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧取代基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含P(O)-OH类化合物选自二苯基膦酸、双(4-甲基-苯基)膦酸、双(4-三氟甲基-苯基)膦酸、苯基乙氧基膦酸、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-膦酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含P(O)-OH类化合物与醇的摩尔比为1:[1.0~2.0]。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含P(O)-OH类化合物与碱的摩尔比为1:[1.0~5.0]。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含P(O)-OH类化合物与缩合试剂的摩尔比为1:[1.0~2.0]。
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