[发明专利]磷化铑基光催化材料及其合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型光催化材料。

本发明还涉及上述光催化材料的制备方法。

本发明还涉及上述光催化材料的用途。

背景技术

光解水产氢气的技术具有节省能源、清洁、无污染而成为新的氢能制备方法。但是寻找优秀的光催化材料仍然是一个巨大的挑战。磷化铑是近几年发现的新型催化材料，主要作为高温高压加氢多相催化材料。但是我们最近发现磷化铑本身对光比较敏感，具有很好的光解水产氢气的活性。如何进行合理的设计，可以获得高活性和稳定性的光催化产氢活性。

发明内容

本发明的意义在于提供一种高效稳定的新型光催化材料，这种光催化材料能够被可见光激发，并且有非常好的光催化分解水产生氢气的活性，同时制备过程简便、成本很低。

本发明提供的光催化材料是磷化铑基光催化材料。

本发明提供的磷化铑基光催化材料的制备方法如下：

将一定量的铑盐溶解到一定量的溶剂中，持续搅拌一定时间，再将一定量的磷酸盐加入上述溶液中，保持铑和磷的摩尔比为0.1-10之间。继续搅拌一段时间，然后将此混合溶液转水浴蒸干，得到前体。将前体放入管式炉中，通入氢气，升温到一定500-900℃，还原一定时间获得磷化铑催化剂。

在可见光辐射下光解水产生氢气活性测试具体方法和条件如下：

光催化材料的活性测试是在自制的50mL密封石英反应器中进行的。采用Led灯(λ＞450nm)为辐射光源，反应液为含有一定量的牺牲剂，用来消耗光生空穴。然后加入一定量的磷化铑或磷化铑和其它光催化材料。在持续的搅拌下每隔60min抽取少量反应器中的气体，通过气相色谱确定产生氢气的量。

具体实施方案

实施方案1

将总计0.75g RhCl₃·3H₂O和(NH₄)₂HPO₄(Rh∶P摩尔比为1∶1)溶解于75mL去离子水中，搅拌20min，在90℃水浴蒸干，将蒸干的物质磨细，放在坩埚中，以5℃/min的速率升温至500℃，保持4h，获得前体。将前体磨细后装在瓷舟中，以200mL/min的速率通入氢气，1℃/min的速率升温至700℃，保持2h，反应结束后，自然冷却，磷化铑样品保存在真空干燥器中。

实施方案2

将总计1.13mg磷化铑和硫化镉(磷化铑的质量比为1-50％)加入到40mL去离子水中，再加入10mL L-乳酸，然后密封后用循环水泵抽真空30min，在反应管的周围放置10个5W Led灯，溶液在搅拌下产生氢气，产生的氢气用气相色谱分析。

实施方案3

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为1∶0.5，其它条件不变。

实施方案4

将实施方案1中的Ph∶P摩尔比为1∶1改为1∶1.5，其它条件不变。

实施方案5

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为1∶2.5，其它条件不变。

实施方案6

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为1∶2，其它条件不变。

实施方案7

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为1∶3，其它条件不变。

实施方案8

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为1∶4，其它条件不变。

实施方案9

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.1∶1，其它条件不变。

实施方案10

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.2∶1，其它条件不变。

实施方案11

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.3∶1，其它条件不变。

实施方案12

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.4∶1，其它条件不变。

实施方案13

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.5∶1，其它条件不变。

实施方案14

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.6∶1，其它条件不变。

实施方案15

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.7∶1，其它条件不变。

实施方案16

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.8∶1，其它条件不变。

实施方案17

将实施方案1中的Rh∶P摩尔比为1∶1改为0.9∶1，其它条件不变。

实施方案18