[发明专利]一种蓝光发射BCNO量子点的制备方法及其应用

说明书

本发明为一种蓝光发射BCNO量子点的制备方法。该方法采用水为溶剂，利用硼酸、乙酰胺和蔗糖为原料，以SBA‑15为模板，原料在SBA‑15模板内发生加成和缩聚反应合成BCNO的前躯体，前躯体在无保护气氛的马弗炉中烧结合成BCNO/SBA‑15复合粉体，通过氢氟酸除去模板后获得蓝光发射的BCNO量子点。该BCNO量子点可用于白光LED照明和有机发光薄膜等照明和显示领域。

技术领域

本发明属于新型功能材料技术领域，更加具体地说，涉及一种多功能BCNO(硼碳氮氧)量子点的制备和应用。

背景技术

目前的荧光粉材料大都以稀土元素(Eu²⁺、Ce³⁺、Dy³⁺等)作为激活剂而发光，虽然具有较高的发光效率和可控发射波长，但是价格昂贵，合成温度较高(900℃以上)，需要在保护气氛(氮气或氩气)或还原性气氛(氢气、氨气)下烧结，而且稀土氯化物的毒性较大，严重污染环境。因此，非稀土掺杂发光材料的开发和应用引起了科研工作者的广泛关注和研究。BCNO是一种非稀土掺杂发光的荧光粉，由于其不需要稀土元素作为激活剂而引起了人们的广泛关注。此外，BCNO荧光粉具有制备温度较低(700～900℃)、不需要保护气氛烧结(即在空气中实现烧结)、节能环保、激发光谱范围宽(从紫外到蓝光)、发射光谱可调(可见光范围)等众多优点，在白光LED照明和显示、荧光素、生物荧光成像、DNA标记和医学等领域具有广阔的应用前景。目前，人们制备的BCNO尺寸主要是微米量级，纳米尺度BCNO的合成对其在生物医学领域的应用至关重要。而纳米尺度BCNO的合成方法较少，目前人们采用熔盐法和硬模板法合成了BCNO纳米颗粒；采用静电纺丝方法合成了BCNO纳米线；在氮气氛保护下利用硼氢化钠和尿素为原料合成了BCN纳米片。目前为止仅有一篇关于BCNO量子点的报道，作者首先利用硼酸和聚乙烯醇缩丁醛为原料，在氨气和氧气保护下经过800度烧结5小时合成BCNO块体，然后通过水热法将BCNO块体放入高压釜反应6小时后再超声2小时获得了BCNO量子点。从反应过程可知该方法的反应比较复杂，而且需要较长时间。此外，虽然作者将蓝光发射的BCNO量子点应用于细胞成像取得了很好的效果，但是其它方面的应用目前还未见报道。因此，如何通过更加简便易行的方法合成BCNO量子点，并开发BCNO量子点在不同领域的应用，具有非常重要的研究意义和应用价值。

发明内容

本发明的目的在于针对目前BCNO荧光粉材料体系中比较缺乏的量子点，提供一种蓝光发射BCNO量子点的制备方法，并开发其在白光LED照明和有机发光薄膜的应用。该方法采用模板法合成BCNO量子点，利用硼酸和乙酰胺发生加成和缩聚反应合成BCNO。本发明得到的BCNO量子点具有高的发射效率和丰富的表面官能团，在白光LED照明、有机发光薄膜和离子检测等领域也具有广阔的应用前景。

本发明的技术方案为：

一种蓝光发射BCNO量子点的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将硼酸、乙酰胺和蔗糖分别放入烘箱中进行加热预处理，加热温度为110～130℃，加热时间为4-6小时，加热完成后自然冷却至室温；其中物料摩尔比为硼酸：乙酰胺：蔗糖＝1：3-7：0.2-0.8；

步骤2：将加热预处理后的硼酸、乙酰胺和蔗糖随即放入反应器中，再加入无水乙醇，待硼酸、乙酰胺和蔗糖完全溶解后，加入SBA-15，然后在40～60℃搅拌3～5小时；然后将溶液温度升高至90～100℃，将溶液蒸干，得到BCNO的前躯体；其中，每0.01mol硼酸加入20-40mL无水乙醇和0.2-0.4g的SBA-15；

步骤3：将上步制备的BCNO前躯体以每分钟5度的速度升温到600～700℃下进行烧结，烧结时间为3～5小时，烧结结束后自然冷却至室温，然后将取出的产物研磨30～60分钟即得BCNO/SBA-15复合粉体；