[发明专利]酰氯化分离/ICP‑MS法测定高纯铬中痕量杂质元素含量的方法

权利要求书

1.一种酰氯化分离/ICP-MS测定高纯铬中痕量杂质元素含量的方法，其特征在于，该方法为：首先采用盐酸溶解高纯铬样品，其次利用高纯铬样品与高氯酸、盐酸反应生成的酰氯铬具有低沸点的特性分离基体，然后采用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯铬样品中杂质元素的含量。

2.根据权利要求1所述的酰氯化分离/ICP-MS法测定高纯铬中痕量杂质元素含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、称取高纯铬样品：

称取0.1000g高纯铬样品，称量精确到0.0001g；

步骤二、制备高纯铬样品盐酸溶解液和高纯铬样品空白盐酸溶解液：

取两个相同的烧杯，其中一个烧杯中放入步骤一中称取的高纯铬样品，另一个烧杯中不放步骤一中称取的高纯铬样品，然后向两个烧杯中分别加入相同体积的盐酸，盖上表面皿后再加热两个烧杯中的盐酸的温度到50℃～60℃，高纯铬样品开始溶解，溶解完全后，得到高纯铬样品溶解液和高纯铬样品空白溶解液；

步骤三、酰氯化分离基体后制备高纯铬样品溶液和高纯铬样品空白溶液：

向步骤二中所述高纯铬样品溶解液和高纯铬样品空白溶解液中分别加入相同体积的高氯酸，然后加热至120℃～150℃高氯酸冒白烟，当所述高纯铬样品溶解液中出现血红色时，向所述高纯铬样品溶解液和高纯铬样品空白溶解液中分别滴加相同体积的盐酸，加热至120℃～150℃所述高纯铬样品溶解液开始冒黄烟，当黄烟消失后，继续加热至120℃～150℃所述高纯铬样品溶解液中再次出现血红色时，再次向所述高纯铬样品溶解液和高纯铬样品空白溶解液中分别滴加相同体积的盐酸，反复数次，直至所述高纯铬样品溶解液中加入盐酸后，不再出现黄烟为止，冷却所述高纯铬样品溶解液和高纯铬样品空白溶解液至25℃的室温，用水冲洗烧杯外壁后，分别移入两个相同的容量瓶中，最后用硝酸溶液稀释至刻线，并混合均匀，制得高纯铬样品溶液和高纯铬样品空白溶液；所述硝酸溶液中硝酸的体积百分数为5％；

步骤四、制备工作曲线溶液：

准确移取0μL、10μL、50μL、100μL质量浓度为10mg/L杂质元素的标准储备液，分别加入到4个容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻线、摇匀；得到四份杂质元素的工作曲线标准溶液；所述硝酸溶液中硝酸的体积百分数为5％；

步骤五、设定仪器测量工作条件：

设置电感耦合等离子体质谱仪的测量参数；

步骤六、绘制工作曲线：

用步骤五中设置好测量工作条件的电感耦合等离子体质谱仪以Sc、Rh、Tm为内标元素，分别测定步骤四中制得四份杂质元素的工作曲线标准溶液的强度，所测得的强度作为纵坐标，以杂质元素标准溶液的浓度作为横坐标，绘制出工作曲线；

步骤七、测定高纯铬样品溶液中的杂质元素的含量

以氩气作载气，Sc、Rh、Tm为内标元素，用步骤五中设置好测量工作条件的电感耦合等离子体质谱仪测定步骤三中制得高纯铬样品溶液的强度I₁，然后再测定步骤三中制得高纯铬样品空白溶液的强度I₂，然后通过从步骤六绘制的工作曲线查得I₁和I₂分别对应杂质元素的浓度ρ₁和ρ₂，ρ₁和ρ₂的单位均为mg/L；

步骤八、计算高纯铬样品中的杂质元素的含量：

高纯铬样品中的杂质元素的含量以杂质元素的质量分数w_w表示，数值以％表示，并按照如下公式计算：

$w_w=\frac{({\mathrm{\ρ}}_1-{\mathrm{\ρ}}_2)\·V\×{10}^{-6}}{m}\×100$

其中V为高纯铬样品溶液的体积，单位为mL；m为步骤一中称取高纯铬样品的质量，单位为g。