[发明专利]一种纳米级氧化铝的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米级氧化铝的制备方法，其中：电池放电过程使用的电解液为NaOH,浓度为2M～5M，放电电解液温度为20℃～65℃之间。放电过程为恒电流放电，放电电流密度为10mA/cm²～120mA/cm²。放电后所得电解液或含有微量沉淀物，或为凝胶态电解液，所得电解液在室温下密封陈化1～8天，得大量白色沉淀。沉淀经分离，UP水清洗，真空条件下干燥，得到高纯氢氧化铝原料。氢氧化铝经高温焙烧得粒径均匀纳米级高纯氧化铝。本发明制造的氧化铝无论从粒径、纯度都能达到商业标准，大大降低了铝‑空气电池的原材料和使用成本，有利于变废为宝，提高铝‑空气电池整体的经济效益与环保价值。

技术领域

本发明属于材料制造技术领域，涉及一种铝-空气电池放电过程制备粒径均匀纳米级高纯氧化铝方法。

背景技术

粒径均匀纳米级高纯氧化铝在锂离子电池隔膜涂层、透明陶瓷、高端结构陶瓷、催化剂载体等领域有着广阔的市场。目前纳米级高纯氧化铝的工业制造方法主要为醇盐水解法、改良拜耳法、水热法和化学沉淀法等，这些方法虽然都可以得到粒径均匀、形貌良好的纳米级高纯氧化铝，但或多或少都存在资源浪费、设备操作条件严苛等缺点。

铝-空气电池在放电过程中随着溶液中铝酸根离子浓度逐渐饱和，会析出大量氢氧化铝沉淀，沉淀的产生对电解液管理及电池性能都会造成不利影响，从而制约了铝-空气电池的商业化应用。通过调变放电过程参数，将沉淀转化为适合工业应用的氧化铝的原料，对降低铝-空气电池的原材料和使用成本、实现资源的可持续利用，增加电池的经济效益与环保价值具有积极作用，因此研究意义重大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过铝-空气电池放电过程制备粒径均匀纳米级氧化铝方法方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

1)所述铝-空气电池包括99.99％以上高纯铝阳极，空气阴极与铝阳极平行放置，并置于铝阳极两侧。电解液为纯度为99.99％的电子级NaOH溶于高纯水中配成。

2)启动铝-空气电池进行恒电流放电，放电电流密度优选10～120mA/cm²，电池放电过程中电解液保持恒温。

3)放电结束后取出电解液，室温条件下进行密封陈化，至溶液电导率稳定。

4)分离陈化所得沉淀。

5)用高纯水对沉淀物进行反复清洗，至清洗液的pH至中性。

6)沉淀物进行干燥处理，得氢氧化铝原料。

7)氢氧化铝原料经过高温焙烧，得粒径均匀纳米级氧化铝。

步骤1)中所配制NaOH浓度为2～5M，优选为4M。浓度太低，影响电池放电性能，而且不利于沉淀的产生；浓度太高，溶液粘度增大，不利于沉淀产物的均匀分散。

步骤2)所述恒温条件通过蠕动泵带动电解液循环方式实现。优选温度区间为20～65℃，温度太低，会影响电池放电性能，从而影响产物粒径与形貌；温度太高，会损坏阴极，使其催化性能下降，同时析氢严重，降低电池性能及阳极利用率。

步骤3)放电结束的条件为：对外放电电流密度大于等于70mA/cm²，放电过程截止电压为0.1V，对外放电电流密度小于70mA/cm²，放电过程截止电压为0.8V。

步骤3)所得电解液中含有微量沉淀或液体为凝胶态。

步骤3)电解液陈化时间位1～8天，陈化时间太短，所得沉淀量少，且容易形成无定形产物，影响氧化铝的最终形貌；陈化时间太长，使整个生产过程耗时延长，增加颗粒团聚的可能，使颗粒不均匀。

步骤4)沉淀分离采用循环水式真空泵进行抽滤分离。