[发明专利]一种由丙烯醛和异氟尔酮制备二甲基萘的方法有效
申请号: | 201611133387.3 | 申请日: | 2016-12-10 |
公开(公告)号: | CN108610228B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 李昌志;代弢;张涛;王爱琴;丛昱;张波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C1/207 | 分类号: | C07C1/207;C07C15/24 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯醛 异氟尔酮 制备 甲基 方法 | ||
1.一种由异氟尔酮和丙烯醛制备二甲基萘的方法,其特征在于:异氟尔酮和丙烯醛在固体碱催化剂的作用下合成中间产物四氢萘酮,中间产物由注射泵吹扫或在载气的吹扫下到装填有固体酸催化剂的气固相反应器,在250℃-600℃的温度范围内,在氢气压力2MPa-8MPa条件下,发生加氢脱氧和甲基迁移反应,生成二甲基萘;
所述固体酸催化剂具体为:磺化度为0.5%-3%的磺化活性炭、氧化铝、氧化硅,以及酸性分子筛中的一种或二种负载的活性组分铁,钼,钨,镍中的一种或二种以上;所述酸性分子筛为HY型分子筛、HZSM-5或Hbeta;催化剂中活性组分的质量负载量5%-30%。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述固体碱催化剂,具体为:氧化镁,镁锆固溶体,质量含量5%-20%的钾修饰的氧化铝,氧化钙,镁铝水滑石,锌铝水滑石中的一种或二种以上。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述固体碱催化剂为镁铝水滑石催化剂。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:异氟尔酮和丙烯醛的反应温度为50℃-200℃,反应时间为12h-48h,底物在普通加热或微波加热的条件下进行。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:底物选微波加热方式。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述固体酸催化剂ZSM-5分子筛负载的镍钼催化剂,镍钼质量比1-30,镍钼的质量负载量分别为1%-5%,10%-30%。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述中间产物四氢萘酮被加热至200℃ -250℃后,由载气将原料蒸汽转移至气固相反应器中;四氢萘酮或在注射泵的作用下带到气化室气化后进入气固相反应器进行反应。
8.按照权利要求1所述的方法,本发明所使用的气固相反应器包括固定床反应器、流化床反应器和移动床反应器,反应原料在载气的导流下经过气固相反应器发生催化反应获得二甲基萘。
9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于:所述反应在气固相反应器中进行;反应压力在2MPa-8MPa条件下,所述反应温度在250℃-600℃之间;所述催化反应质量空速为0.1h-1-10h-1。
10.按照权利要求8所述的方法,其特征在于:所述反应温度在300℃-550℃。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应产物从气固相反应器导出后通过冷却器收集,冷却器的温度控制在110℃以下,以保证产物被充分冷却,便于收集。
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