[发明专利]一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法

说明书

本发明公开了一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法，在氯代反应完成后的降温过程中通过减压蒸馏、回流曝气除酸实现三氯乙烷的回收，从而大大减少了淬灭后回收处理三氯乙烷的量及其处理压力，有利于达到节能降耗的目的。本发明不影响生产的正常进行，所回收的三氯乙烷成品循环用于下一批次氯代反应中也不影响三氯蔗糖‑6‑乙酯的转化率，从而大大降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及三氯蔗糖生产技术领域，尤其涉及一种三氯蔗糖生产中氯代反应所用氯化剂三氯乙烷的回收处理方法。

背景技术

三氯蔗糖又称蔗糖素、或4,1,6,-三氯-4,1,6,-三脱氧半乳型蔗糖，其甜度可达蔗糖的600倍，具有无能量、甜度高、甜味纯正、高度安全等特点，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。三氯蔗糖的制备是以蔗糖为原料，经过酰化反应、氯代反应得到中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯，此中间体经过多次提纯后在甲醇/甲醇钠体系中脱除乙酰基得到三氯蔗糖粗品，三氯蔗糖粗品经过重结晶后而得到精品三氯蔗糖。

目前，三氯蔗糖应用范围广泛、竞争激烈，因此只有不断提高三氯蔗糖的品质、并且控制好三氯蔗糖的生产成本才能够使企业具有竞争力。在三氯蔗糖的生产过程中，主要的成本为设备的维修、原材料的使用、水电气、以及溶剂的损耗等，其中，如何减少溶剂的损耗及其处理成本是控制生产成本的关键所在。

在三氯蔗糖的氯代过程中三氯乙烷是一种重要的溶剂，需要回收重复利用。由于三氯乙烷的使用量大，如何更好地回收及利用将有助于降低成本消耗。目前，现有技术对于三氯乙烷的回收处理，均是在氯代淬灭后采用先蒸馏分层，然后再加入无水氯化钙进行脱水的方法进行的。这种方式不仅过程繁琐，而且存在着以下问题：(1)三氯乙烷的用量大，全部用此方法回收则蒸馏过程的能耗损耗也大；(2)使用后的无水氯化钙还需通过高温烘干以循环使用，同样也需要消耗大量的能耗。因此，现有技术三氯乙烷的回收利用处理，仍然给节能降耗带来很大的压力。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种三氯蔗糖生产中氯代反应所用氯化剂三氯乙烷的回收处理方法，在氯代反应完成后的降温过程中通过减压蒸馏、回流曝气除酸实现三氯乙烷的回收，从而大大减少回收处理三氯乙烷的量及其处理压力，以利于达到节能降耗的目的。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法，包括以下步骤：

(1)在完成氯代反应并保温后的降温过程中，对保温后的物料在负压的条件下进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体进入收集罐，从而收集得到蒸馏物料；

(2)对所述蒸馏物料进行回流曝气以除去酸而得到三氯乙烷成品；所述三氯乙烷成品返回循环用于氯代反应中。

进一步地，本发明所述步骤(1)中减压蒸馏在80～110℃温度下进行，负压为-0.02～-0.05Mpa。所述步骤(2)中回流曝气经加热在90～100℃温度下通入惰性气体进行，曝气时间为2.5～3h。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明在氯代反应完成后的降温过程中即进行三氯乙烷的回收，从而大大减少了淬灭后回收三氯乙烷的量及其处理压力，有利于实现节能减耗的目的。

(2)本发明不影响生产的正常进行，所回收的三氯乙烷成品循环用于下一批次氯代反应中也不影响三氯蔗糖-6-乙酯的转化率，从而大大降低了生产成本。

下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例：

本实施例一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法，其步骤如下：