[发明专利]一种由乙酰丙酸制备戊酸及戊酸酯的方法有效
申请号: | 201611131667.0 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN106905137B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 邓晋;周剑;朱瑞;徐海;张坤;谢中玉 | 申请(专利权)人: | 合肥利夫生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/377 | 分类号: | C07C51/377;C07C53/126;C07C67/08;C07C69/24 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 崇鑫;刘希慧 |
地址: | 230000 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 丙酸 制备 戊酸 方法 | ||
1.一种由乙酰丙酸制备戊酸的方法,其特征在于,以乙酰丙酸作为原料,加氢催化剂和三氟甲磺酸金属盐作为催化剂,在氢气氛围下进行催化氢解反应,得到戊酸。
2.根据权利要求1所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法,其特征在于,所述加氢催化剂为金属负载型催化剂,金属为Pd、Pt、Ru中的一种或者多种的组合,载体为活性炭。
3.根据权利要求1所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法,其特征在于,所述加氢催化剂为Pd/C或者Pt/C催化剂,且Pd/C或者Pt/C催化剂中的金属负载量为0.5-10wt%。
4.根据权利要求1所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法,其特征在于,所述加氢催化剂的用量为乙酰丙酸的0.1-5mol%。
5.根据权利要求1-4任一项所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法,其特征在于,三氟甲磺酸金属盐中的金属价态为+1-+6价。
6.根据权利要求1-4任一项所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法,其特征在于,三氟甲磺酸金属盐为W(OTf)6、Hf(OTf)4、Al(OTf)3、Ta(OTf)5、Nb(OTf)5、Zr(OTf)4、Ce(OTf)3、Sm(OTf)3、Fe(OTf)3、Ga(OTf)3、La(OTf)3、Er(OTf)3中的一种或者多种的组合。
7.根据权利要求1-4任一项所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法,其特征在于,三氟甲磺酸金属盐的用量为乙酰丙酸的0.1-10mol%。
8.根据权利要求1-4任一项所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法,其特征在于,催化氢解反应中,氢气压力为0.1-10MPa;反应温度为80-250℃;反应时间为1-24h;反应溶剂为烷烃、羧酸、醚类化合物中的一种或者多种的组合。
9.根据权利要求1-4任一项所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法,其特征在于,催化氢解反应中,氢气压力为3-5MPa;反应温度为100-150℃;反应时间为4-10h;反应溶剂为正辛烷、二氧六环、四氢呋喃、乙酸中的一种或者多种的组合。
10.根据权利要求1-4任一项所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法,其特征在于,还包括对戊酸进行分离纯化。
11.根据权利要求1-4任一项所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法,其特征在于,分离纯化得到戊酸后还包括将催化剂回收,再进行重复循环利用。
12.根据权利要求1-4任一项所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法,其特征在于,所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法具体操作包括:将乙酰丙酸加入反应容器中,再加入反应溶剂和以乙酰丙酸为基准的0.1-5mol%的加氢催化剂和0.1-10mol%的三氟甲磺酸金属盐,通入氢气置换2-5次后,搅拌下升温至80-250℃,在压力为0.1-10MPa的氢气氛围下催化氢解反应1-24h,冷却至室温后得到反应液,再减压蒸馏得到戊酸。
13.一种由乙酰丙酸制备戊酸酯的方法,其特征在于,首先以乙酰丙酸为原料,以权利要求1-12任一项所述由乙酰丙酸制备戊酸的方法得到中间体戊酸,不分离出中间体戊酸,将反应液中的反应溶剂去除后加入醇类化合物进行酯化反应,以三氟甲磺酸金属盐为催化剂,得到戊酸酯。
14.根据权利要求13所述由乙酰丙酸制备戊酸酯的方法,其特征在于,醇类化合物为C1-C10的脂肪醇或芳香醇;三氟甲磺酸金属盐的金属价态为+1-+6价。
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