[发明专利]一种吡啶基桥联双苯并三嗪衍生物的合成方法在审
申请号: | 201611131542.8 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN108610329A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 王连弟;余正坤 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯并三嗪 吡啶基 桥联 合成 分子筛 吡啶二亚胺 存在条件 加热反应 目标产物 起始原料 脱水环化 樟脑醌 收率 酰肼 | ||
1.一种吡啶基桥联双苯并三嗪衍生物的合成方法,吡啶基桥联双苯并三嗪衍生物1的结构式如下,
取代基R1、R2分别为氢、甲基或乙基;
其特征在于:制备反应路线如下式所示,即以2,6-吡啶二亚胺酰肼2和樟脑醌化合物3为起始原料,在分子筛存在条件下加热反应,发生脱水环化反应得到吡啶基桥联双苯并三嗪衍生物1。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:2,6-吡啶二亚胺酰肼2与樟脑醌化合物3的摩尔比例为1:2.0-1:2.2。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:分子筛与2,6-吡啶二亚胺酰肼2的质量比为1:100-20:100。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应在惰性气体条件下进行,惰性气体可为氮气或氩气。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应溶剂可为甲苯、邻二甲苯、乙醇或正丁醇中的一种或二种以上,溶剂的用量为:1mmol原料2,6-吡啶二亚胺酰肼2使用溶剂0.5-10mL。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应温度为75-145℃。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应时间为5-48小时。
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