[发明专利]双吡唑功能化SBA-15介孔材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611130546.4 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN108212094B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 刘曙;李晨;侯秀峰;崔荷珍;沈康俊;蔡婧 | 申请(专利权)人: | 上海海关工业品与原材料检测技术中心;复旦大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;B01D15/00;G01N21/73;G01N27/62;C02F101/22 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 钟华;尹若元 |
地址: | 200135 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡唑 功能 sba 15 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双吡唑功能化SBA-15介孔材料的制备方法,其包括下述步骤:
在DPP、碱与四氢呋喃的混合物中,加入TEPIC,加热回流,然后加入SBA-15,反应;
所述的DPP是4-(二(1H-吡唑-1-基)甲基)苯酚,所述的TEPIC是3-三乙氧基甲硅烷基-丙基-异氰酸酯。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的碱为K2CO3、三乙胺和Na2CO3中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的K2CO3为脱水K2CO3。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其中,所述的DPP与碱的摩尔比为1:1~1.2;
和/或,所述的DPP与TEPIC的摩尔比为1:1~1.2;
和/或,所述的DPP与SBA-15的摩尔质量比为1mmol:0.55g~0.65g。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的DPP与碱的摩尔比为1:1,
和/或,所述的DPP与TEPIC的摩尔比为1:1;
和/或,所述的DPP与SBA-15的摩尔质量比为1mmol:0.59g~0.6g。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的加热回流的温度为60~70℃,所述的加热回流的时间为9~11小时。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的反应结束后,还进行后处理。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的后处理为将溶剂蒸干,所得固体用二氯甲烷洗涤,干燥。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的DPP由下述制备方法制得:在四氢呋喃中,在NaH、SOCl2和吡啶的作用下,将4-羟基苯甲醛与吡唑反应;
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述4-羟基苯甲醛与吡唑的摩尔比为1:2~1:2.2。
11.如权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述4-羟基苯甲醛与吡唑的摩尔比为1:2。
12.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的反应的温度为65~70℃。
13.一种如权利要求1~12中任一项所述的制备方法制得的双吡唑功能化SBA-15介孔材料。
14.一种如权利要求13所述的双吡唑功能化SBA-15介孔材料在吸附和/或检测金属铬中的应用。
15.如权利要求14所述的双吡唑功能化SBA-15介孔材料在吸附和/或检测金属铬中的应用,其特征在于,所述的铬为三价铬和/或六价铬。
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