[发明专利]纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法有效
申请号: | 201611129288.8 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN106757144B | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 田栋;黄太仲;房恒义;刘赛赛;姚硕;郝婷婷 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C25B11/06 | 分类号: | C25B11/06;C25B1/02;C25D3/56;C25D5/36 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 250022 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 析氢 纳米晶 制备 自组装 催化活性 能耗 表面自组装 材料催化 非贵金属 电解析 复合层 前处理 电镀 合金 复合 | ||
1.纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法,其特征在于纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法按以下步骤进行:
(1) 科琴碳黑浆液的制备:a. 将加入了0.5~1.0 g科琴碳黑的100 ml硝酸+盐酸混合液在室温下搅拌1 h之后超声处理1h;b. 重复步骤a 2~10次,完成科琴碳黑的亲水化处理;c. 采用去离子水对步骤b处理后的科琴碳黑进行离心洗涤5次,将科琴碳黑分散于1 L去离子水中,用氨水调节pH值为11.0~12.0,配得科琴碳黑浆液;
(2) 纳米晶IF钢前处理:d. 以纳米晶IF钢为阴极、石墨为阳极在30 g/L NaOH溶液中以3.0~5.0 A/dm2的电流密度在室温下进行电解除油1~3 min,然后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗完成电解除油;e. 将经过除油的纳米晶IF钢浸入温度为25~30℃、浓度为1%~3%的盐酸溶液中浸蚀10~30 s,再经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗后,完成纳米晶IF钢的前处理;
(3) 纳米晶IF钢表面自组装科琴碳黑:f. 将浓度为1.5~2.0 g/L的阳离子型聚丙烯酰胺溶于去离子水中,在室温下搅拌3~5 h后配得阳离子型聚丙烯酰胺溶液;g. 将经过步骤(2)处理之后的纳米晶IF钢浸入步骤f配制的阳离子型聚丙烯酰胺溶液中3~5 min,然后浸入丙酮中10 s,取出自然晾干后浸入步骤(1)配制的科琴碳黑浆液中3~5 min,然后浸入丙酮中10 s,取出自然晾干后浸入封闭液中10~60 s,取出后自然晾干,完成纳米晶IF钢表面自组装科琴碳黑,其中封闭液为0.1~2.0 wt%的Nafion乙醇溶液;
(4) 电镀Ni-Zn合金:h. 将步骤(3)制备的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑复合材料作为阴极,钛板作为阳极,浸入温度为30~45 ℃的电镀Ni-Zn合金溶液中,在电流密度为5.0~8.0A/dm2的条件下电沉积1~15 min,之后经过一道自来水清洗、三道去离子水清洗,再冷风吹干完成纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备。
2.根据权利要求1所述的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法,其特征在于步骤(1)的a中所述的科琴碳黑的粒径为50~150 μm。
3.根据权利要求1所述的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法,其特征在于步骤(1)的a中所述的硝酸+盐酸混合液中硝酸与盐酸的比为(0.25~5):1。
4.根据权利要求1所述的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法,其特征在于步骤(3)的f中所述的阳离子型聚丙烯酰胺的分子量为1600万~2500万。
5.根据权利要求1所述的纳米晶IF钢/自组装科琴碳黑/Ni-Zn析氢材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的电镀Ni-Zn合金溶液按氯化铵的浓度为10~30 g/L、氯化钾的浓度为30~100 g/L、谷氨酸钠的浓度为40~60 g/L、氯化镍的浓度为80~120 g/L、氯化锌的浓度为20~50 g/L的比例,将氯化铵、氯化钾、谷氨酸钠、氯化镍和氯化锌依次加入水中混合均匀,调整pH为5.0~6.5配制而成。
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