[发明专利]硼化物改性玻璃陶瓷基复合高温抗氧化涂层及其制备方法

权利要求书

1.硼化物改性玻璃陶瓷基复合高温抗氧化涂层，其特征在于，烧制在难熔金属基体表面的复合高温抗氧化涂层由硼化物和硅酸盐玻璃制成，所述复合高温抗氧化涂层中硼化物的质量百分含量为30％～70％；所述硼化物为HfB₂、ZrB₂和TiB₂中的一种或两种以上；在防护温度为1400℃～1600℃的范围内所述复合高温抗氧化涂层连续防护难熔金属基体不小于8h。

2.根据权利要求1所述的硼化物改性玻璃陶瓷基复合高温抗氧化涂层，其特征在于，所述硅酸盐玻璃由以下质量百分数的原料组成：B₂O₃ 3％～20％，Al₂O₃ 2％～15％，ZrO₂ 3％～10％，化合物M 3％～5％，化合物N5％～20％，余量为SiO₂；所述化合物M为CaO和/或SrO；所述化合物N为KNO₃、NaOH和ZnO中的一种或两种以上。

3.根据权利要求1所述的硼化物改性玻璃陶瓷基复合高温抗氧化涂层，其特征在于，所述难熔金属为铌、铌合金、钼、钼合金、钽或钽合金。

4.一种制备如权利要求1所述的硼化物改性玻璃陶瓷基复合高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将难熔金属基体表面打磨处理后酸洗，然后对酸洗后的金属表面进行脱脂处理；

步骤二、将硼化物粉末与玻璃粉末混合均匀，得到混合粉末，然后将分散剂与所述混合粉末置于球磨机中球磨混合均匀，得到改性复合玻璃陶瓷料浆；所述分散剂由乙酸乙酯和清漆按体积比(1～2):(4～8)的比例混合而成，所述分散剂的体积为所述混合粉末质量的10～40倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；

步骤三、将步骤二中所述改性复合玻璃陶瓷料浆预置于步骤一中脱脂处理后的难熔金属基体表面，烘干后在合金表面得到预置层，然后将带有预置层的难熔金属基体置于真空烧结炉中，在真空度为1.0×10^-3～7.0×10^-3Pa的条件下进行高温熔烧，随炉冷却后在难熔金属基体表面制备得到厚度为30μm～500μm的硼化物改性玻璃陶瓷基复合高温抗氧化涂层；所述高温熔烧的具体过程为：在升温速率为10℃/min～30℃/min的条件下升温至400℃～800℃保温30min～90min，然后在升温速率为10℃/min～15℃/min的条件下升温至1100℃～1450℃保温20min～60min。

5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述酸洗采用的酸液由氢氟酸溶液和浓硝酸溶液按体积比(6～8):(3～4)混合而成，所述氢氟酸溶液的质量浓度为40％～60％，所述浓硝酸溶液的质量浓度为65％～68％。

6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述硼化物粉末的粒径小于5μm。

7.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述玻璃粉末的制备过程为：将称取的原料置于球磨机中混合均匀后，在温度为1450℃～1600℃的条件下熔炼4h～10h，随后水淬得到玻璃釉渣料，最后再利用球磨机对烘干后的玻璃釉渣料进行球磨，得到粒径小于10μm的玻璃粉末。

8.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述球磨机的转速为280r/min～400r/min，所述球磨混合的时间为30min～180min。

9.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤三中采用浸涂或气动喷涂的方式将改性复合玻璃陶瓷料浆预置于难熔合金表面；所述气动喷涂的喷涂气压为0.2MPa～0.4MPa，喷涂距离为10cm～40cm。

10.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤三中所述烘干的温度为120℃～400℃。