[发明专利]叠层壳聚糖/有机累托石/TiO2-Ag@AgCl插层纳米复合光催化膜及其制备方法

权利要求书

1.一种叠层壳聚糖/有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl插层纳米复合光催化膜的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：

(1)制备有机累托石

将累托石煅烧后依次用焦磷酸钠进行钠化处理、用十六烷基三甲基氯化铵进行有机化处理，得到有机累托石；

(2)制备有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl复合物

①将钛酸异丙酯和6mol/L盐酸混合，使混合液中钛离子与H⁺的摩尔比为1:(3～5)，室温下搅拌2～4小时，得到柱撑溶液；

②将有机累托石超声分散于体积分数为60％的乙醇水溶液中，配制成质量分数为1％～5％的有机累托石悬浮液；

③将柱撑溶液滴加入有机累托石悬浮液中，其中有机累托石的质量与柱撑溶液中钛离子的摩尔量之比为1g:8～15mmol，在超声条件下40～50℃反应20～30分钟，再在60～80℃恒温水浴下搅拌2～5小时，室温陈化20～30小时，过滤、去离子水洗涤、干燥，干燥后的固体在450～550℃下煅烧3～4小时，得到有机累托石/TiO₂复合物；

④将有机累托石/TiO₂复合物均匀分散于去离子水中，并加入0.1mol/L AgNO₃水溶液，其中有机累托石/TiO₂复合物的质量与AgNO₃的摩尔量之比为1g:0.5～1.5mmol，室温搅拌20～30分钟，再加入0.1mol/L盐酸，搅拌20～30分钟，过滤、去离子水洗涤、干燥，所得固体产物分散于体积分数为40％的乙醇水溶液中，用波长>400nm的可见光照射30～90分钟，过滤、干燥，得到有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl复合物；

(3)制备壳聚糖/有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl插层纳米复合物

将壳聚糖溶于质量分数为2％的醋酸水溶液中，配制成质量分数为1％～5％的壳聚糖溶液；将有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl复合物加入蒸馏水中，超声分散均匀，得到质量分数为1％～5％的有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl复合物悬浮液，然后加入甘油，继续超声20～30分钟，再在超声条件下逐滴加入质量分数为1％～5％的壳聚糖溶液，其中壳聚糖与有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl复合物、甘油的质量比为1:(0.02～0.10):(0.5～1.5)，在50～60℃下反应4～7小时，冷却至室温，得到壳聚糖/有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl插层纳米复合物；

(4)制备叠层壳聚糖/有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl插层纳米复合光催化膜

将壳聚糖/有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl插层纳米复合物在玻璃板上经反复流涎-冷冻-干燥，得到叠层壳聚糖/有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl插层纳米复合光催化膜。

2.根据权利要求1所述的叠层壳聚糖/有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl插层纳米复合光催化膜的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述累托石的煅烧温度为850℃、时间为3小时，用焦磷酸钠进行钠化处理的温度为50～70℃、时间为2～3小时，用十六烷基三甲基氯化铵进行有机化处理的温度为60～70℃、时间为5～8小时，其中焦磷酸钠用量为累托石质量的3％～5％，十六烷基三甲基氯化铵用量为钠化累托石质量的3％～5％。

3.根据权利要求1所述的叠层壳聚糖/有机累托石/TiO₂-Ag@AgCl插层纳米复合光催化膜的制备方法，其特征在于，在步骤(2)的②中，将有机累托石超声分散于体积分数为60％的乙醇水溶液中，配制成质量分数为3％的有机累托石悬浮液。