[发明专利]一种Pd/TiO2/棉花纤维复合甲醛室温氧化催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201611124182.9 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN106732816B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 聂龙辉;汪杰 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | B01J31/38 | 分类号: | B01J31/38;B01J35/06;B01J35/10;B01J37/02;B01D53/86 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 程欣 |
地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pd tio2 棉花 纤维 复合 甲醛 室温 氧化 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种Pd/TiO2/棉花纤维复合甲醛室温氧化催化剂,其特征在于:所述催化剂包括棉花纤维载体、涂附在棉花纤维载体表面的TiO2表面涂层和分散在TiO2涂层表面的Pd活性组分;所述催化剂的制备方法步骤如下:(1)首先将钛醇盐溶于无水乙醇中,加入乙酰丙酮,搅拌形成透明溶液,然后逐滴加到含有PVA的酸性水溶液中,搅拌4~8天获得稳定的TiO2溶胶;(2)然后通过浸渍法将纳米TiO2均匀地涂附于棉花纤维表面,经分离,干燥,得到TiO2/棉花纤维复合基底材料;然后以此TiO2/棉花纤维为基底,以硝酸钯为前驱物,分别加入络合剂和还原剂,再通过浸渍~还原~沉积法将活性组分Pd负载于TiO2涂层表面,即得。
2.如权利要求1所述的Pd/TiO2/棉花纤维复合甲醛室温氧化催化剂,其特征在于:所述棉花纤维载体为脱脂棉花纤维;所述棉花纤维具有大孔-中孔结构。
3.如权利要求1所述的Pd/TiO2/棉花纤维复合甲醛室温氧化催化剂,其特征在于:所述TiO2涂层中二氧化钛为纳米级,其粒径为1-10nm;所述Pd活性组分中Pd以零价形式存在,其粒径范围1~10nm,以涂附有TiO2表面涂层的棉花纤维载体为基底计算,Pd活性组分中Pd的负载量为0.05-3wt%。
4.如权利要求3所述的Pd/TiO2/棉花纤维复合甲醛室温氧化催化剂,其特征在于:以涂附有TiO2表面涂层的棉花纤维载体为基底计算,Pd活性组分中Pd的负载量为0.25-0.75wt%。
5.如权利要求1所述的Pd/TiO2/棉花纤维复合甲醛室温氧化催化剂,其特征在于:所述步骤(1)中钛醇盐为钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯中的一种或二种的混合物;所述PVA的酸性水溶液中酸性物质为硝酸,硫酸或二者的混合物;所述的络合剂为柠檬酸三钠或乙二胺四乙酸二钠或二者的混合物;所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠或二者的混合物。
6.如权利要求1所述的Pd/TiO2/棉花纤维复合甲醛室温氧化催化剂,其特征在于:所述PVA的酸性水溶液的pH在2.0-3.0间,PVA在水中的含量为0.01-0.1%;所述(1)中PVA的酸性水溶液中水与无水乙醇、乙酰丙酮、钛醇盐的摩尔比为水:无水乙醇:乙酰丙酮:钛醇盐=100:2-4:0.1-0.5:0.1-0.5。
7.如权利要求1所述的Pd/TiO2/棉花纤维复合甲醛室温氧化催化剂,其特征在于:1)、所述(2)中浸渍法为将棉花纤维浸泡在TiO2溶胶中,浸泡时间为5-10min;其中棉花纤维和TiO2的质量比为1:2-3;
2)、所述(2)中分离为滤网分离;
3)、所述(2)中干燥条件:先在50-70℃下,干燥3~10min,然后在110-120℃下,干燥20-40min,所述涂附、分离过程重复1-2次,最后一次的干燥温度为60-110℃,干燥时间4-12h。
8.如权利要求1所述的Pd/TiO2/棉花纤维复合甲醛室温氧化催化剂,其特征在于:所述(2)中浸渍~还原~沉积法操作为:将TiO2/棉花纤维复合基底材料分散于含硝酸钯和络合剂的混合溶液中浸泡5-10min,接着加入还原剂的碱性溶液,将贵金属还原成金属纳米粒子,继续搅拌5-10min,接着将沉积有Pd的复合纤维与溶液分离,在60-110℃干燥4-24h,即得。
9.如权利要求8所述的Pd/TiO2/棉花纤维复合甲醛室温氧化催化剂,其特征在于:所述硝酸钯以Pd含量计为占TiO2/棉花纤维复合基底材料的0.05-3wt%;所述还原剂的碱性溶液的pH在8.0-10.0间;所述硝酸钯、络合剂与还原剂的摩尔比为1:2:5-30。
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