[发明专利]一种基于多羧酸咔唑配体的铟-有机骨架材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201611123558.4 | 申请日： | 2016-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN106588751B | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 李建荣;张鹏;吕修亮;谢林华;赵敏坚;刘晓敏 | 申请（专利权）人： | 北京工业大学 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86;C07F5/00;B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 张立改 |
| 地址： | 100124 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 咔唑 金属有机骨架材料 有机骨架材料 有机配体 多羧酸 配体 制备 二甲基乙酰胺 化学分子式 溶剂热反应 苯甲酸根 晶态材料 染料吸附 四氟硼酸 苯甲酸 硝酸铟 染料 可用 溶解 | ||
1.一种基于多羧酸咔唑配体的In-有机骨架材料，其特征在于，化学分子式为[(CH3)2NH2][InL]·5H2O，L为有机配体4,4’,4”,4”’-(9H-咔唑-1,3,6,8-四取代)对苯甲酸根；
晶体属于正交晶系，空间群为Pnnm，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°；
有机配体上的羧酸基团去质子化，咔唑基团未去质子化，每个In原子与配体中的羧酸根配位，而不与咔唑基团上的N原子配位；
In原子与有机配体中羧酸根配位的形式为每个In原子与来自四个配体的八个羧酸根O原子配位，也就是说，每个In原子与四个配体相连，同时每个有机配体通过四个羧酸根与四个In原子配位，形成了一个(4,8)-连接具有pts拓扑的三维网络结构；
三维网络结构具有高达81％的孔洞，由无序的溶剂分子和二甲铵阳离子占据；配体上四个羧酸根以梯形构型与四个In原子配位。
2.制备权利要求1所述的基于多羧酸咔唑配体的In-有机骨架材料的方法，其特征在于，有机配体4,4’,4”,4”’-(9H-咔唑-1,3,6,8-四取代)对苯甲酸与硝酸铟溶解在N,N-二甲基乙酰胺和四氟硼酸的混合溶液中，经由溶剂热反应得到目标产物；其中所述的有机配体与硝酸铟的摩尔比为1：(3～8)；每0.01毫摩尔的有机配体4,4’,4”,4”’-(9H-咔唑-1,3,6,8-四取代)对苯甲酸对应1-10mL的N,N-二甲基乙酰胺；对应0.2-5mL的四氟硼酸；所述溶剂热反应的反应温度为100℃-150℃，反应时间为72-108小时。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，其中所述的有机配体与硝酸铟的摩尔比为1:(3-5)；每0.01毫摩尔的有机配体4,4’,4”,4”’-(9H-咔唑-1,3,6,8-四取代)对苯甲酸对应2-4mL的N,N-二甲基乙酰胺，对应0.5-1.0mL的四氟硼酸；所述溶剂热反应的反应温度为115-125℃；反应时间为90-100小时。
4.权利要求1所述的基于多羧酸咔唑配体的In-有机骨架材料的应用，其特征在于，应用于染料的吸附分离。
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