[发明专利]一种锂离子电池负极材料及其制备和应用有效
申请号: | 201611123203.5 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN108183198B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 孙公权;戚甫来;王素力 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 负极 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种锂离子电池负极材料,其特征在于:所述材料为碳纳米层包覆硅的材料,所述材料具有碳纳米层相互交联成三维骨架结构,硅纳米粒子分布于碳纳米层中。
2.如权利要求1所述锂离子电池负极材料,其特征在于:所述碳纳米层为多孔的碳纳米片层,所述碳纳米层的片层厚度为10-300nm,多孔的碳纳米片层的长宽和宽度分别为20nm-5μm,孔隙率为0.5-2cm3/g,孔径尺寸在0.5nm-20nm范围内;硅纳米粒子的粒径为10-100nm。
3.如权利要求1所述锂离子电池负极材料,其特征在于:所述碳纳米层中含有N元素,同时还含有异质元素P、S、B中的一种或两种以上;所述碳纳米层中N元素的质量含量为1%-10%,所述异质元素P、S、B中的一种或两种以上的总的质量含量为1%-10%。
4.一种权利要求1-3任一所述锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1)表面修饰的纳米硅与氨基化合物分散液的制备:于无水乙醇中分散经表面处理的纳米硅粉末,水浴加热的同时于分散液中加入偶联剂,恒温搅拌8-16h后冷却过滤干燥得表面修饰的纳米硅,将所得纳米硅与氨基化合物分散在溶剂中;
(2)碳硅复合材料的制备:将多元醇和无机酸混合均匀后于真空条件下加热使其发生酯化反应,于酯化反应产物中加入添加有步骤(1)所得表面修饰的纳米硅的氨基化合物的分散液,再次加热使其发生成盐反应,得碳硅复合材料;
(3)碳纳米层包覆硅材料的制备:将步骤(2)所得碳硅复合材料于惰性气氛中高温碳化处理,得碳纳米层包覆硅材料。
5.如权利要求4所述锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述纳米硅粉末表面处理方法为在-4℃至4℃的水浴的条件下,向双氧水中加入浓硫酸,混合均匀后加入单质纳米硅粉末,再次混合均匀后经洗涤、干燥得表面处理后的纳米硅粉末。
6.如权利要求4所述锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述双氧水的质量分数为25%-35%,浓硫酸的质量分数为90-98%;浓硫酸与双氧水的体积比为5:1-10:1,单质纳米硅颗粒的加入量为5-20mg/mL浓硫酸。
7.如权利要求4所述锂离子电池负极材料及其制备方法,其特征在于:步骤(1)所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂902、硅烷偶联剂910中的一种或两种以上;纳米硅粉末于无水乙醇分散液中的质量浓度为0.2-3mg/mL;所加入的偶联剂与无水乙醇的体积比为1:20-1:80;水浴加热的温度为50-80℃。
8.如权利要求4所述锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述氨基化合物为尿素、三聚氰胺、氰胺、氨基酸中一种或两种以上;所述氨基化合物的分散液中的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇中一种或两种以上的混合液;所述氨基化合物于表面修饰的纳米硅的分散液中的质量浓度为2-6g/mL;表面修饰的纳米硅于分散液中的质量浓度为1-10mg/mL;
步骤(2)中所述多元醇为季戊四醇、木糖醇、山梨醇中一种或两种以上;所述无机酸为质量浓度20-90%硼酸、质量浓度20-85%磷酸、质量浓度20-98%硫酸、质量浓度20-80%硝酸中一种或两种以上;所述步骤(1)中多元醇与无机酸的物质的量的比为2:1-1:8;所述氨基化合物与酯化反应前无机酸的物质的量的比为5:1-1:5。
9.如权利要求4所述锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述酯化反应的条件为于70-200℃下反应0.5-5h,真空度为0.03-0.2Mpa;所述成盐反应条件为30-150℃温度下反应2-24h;步骤(3)中所述碳化处理条件为于300-600℃条件下保持0.5-3h,从室温升高温度至700-1100℃,升温速率为2-10℃/min,保持此温度0.5-3h,冷却至室温;步骤(3)中所述惰性气氛为氮气、氩气、或氮气和氩气的混合气。
10.一种权利要求1-3任一所述锂离子电池负极材料的应用,其特征在于:所述材料应用在锂离子电池中。
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