[发明专利]一种填料表面极性的测定方法及应用

说明书

本发明公开了一种填料表面极性的测定方法及应用，步骤为1）选取多种有机溶剂，并标号，分别置于对应标号的容器中，每个容器中分别加入填料，并密封防止溶剂挥发；2）将上述盛有填料和溶剂的容器进行超声分散处理，然后迅速静置在平台上，观察记录填料在每种溶剂中的分散情况，并将填料在不同溶剂中的分散情况分成多个分散等级，最高等级代表填料在某一种溶剂中分散最好，最低等级代表填料在某一种溶剂中分散最差；3）以多种溶剂的相对极性为横坐标，以分散等级为纵坐标作图，拟合曲线，曲线最高点即是填料的表面极性。

技术领域

本发明涉及填料测试领域，具体地说，是涉及一种橡胶用填料表面极性的测定方法及应用。

背景技术

炭黑或白炭黑是橡胶工业制品中必不可少的填料，它们主要用作橡胶补强剂，能够赋予橡胶复合材料许多优良的性能，例如橡胶的物理机械性能(拉伸强度、撕裂强度、耐磨性等)、动态力学性能得到改善，橡胶的加工性能得到提升，非自补强橡胶得到补强。其次，它们作为橡胶的填充剂，能够降低橡胶制品的成本，因此，炭黑或白炭黑是橡胶工业必不可少的补强填料。

炭黑或白炭黑填料的粒径均为纳米级，具有较高的比表面积，并且其表面成分较为复杂，炭黑表面含有大量羟基、羧基、自由基、酚基、醌基等化学基团，白炭黑表面含有大量羟基和硅氧烷基等化学基团，具有一定的反应性。填料在混入橡胶基体时，填料表面的化学基团与橡胶大分子发生复杂的物理和化学吸附作用，在填料表面形成一定厚度的橡胶大分子链吸附层，该吸附层的厚度分别与橡胶和填料表面的极性有关。利用橡胶的化学结构，通过理论计算可以得到橡胶的极性，然而，填料由于其表面结构的复杂性，难以理论计算其表面极性。专利CN104359907A(2015.02.18)《活性炭表面含氧基团的评价》中描述了采用滴定法测定活性炭表面羧基、內酯基、酚羟基含氧官能团的含量，但对表面极性并没有说明。专利CN105067758A(2015.11.18)《一种测定炭黑表面羧基含氧官能团含量的方法》中描述了采用化学滴定法测定炭黑表面羧基含量，同样对炭黑表面的极性没有说明。

发明内容

为了解决由于填料表面化学结构复杂而导致其表面极性难以测定的问题，本发明提供了一种填料表面极性的测定方法，将填料分散于不同类型的有机溶剂中，观察记录填料在每种溶剂中的分散状态，计算填料的表面极性。

为了实现上述目的，本发明采用下述技术方案予以实现：一种填料表面极性的测定方法，步骤为1)选取多种有机溶剂，并标号，分别置于对应标号的容器中，每个容器中分别加入填料，并密封防止溶剂挥发；2)将上述盛有填料和溶剂的容器进行超声分散处理，然后迅速静置在平台上，观察记录填料在每种溶剂中的分散情况，并将填料在不同溶剂中的分散情况分成多个分散等级，最高等级代表填料在某一种溶剂中分散最好，最低等级代表填料在某一种溶剂中分散最差；3)以多种溶剂的相对极性为横坐标，以分散等级为纵坐标作图，拟合曲线，曲线最高点即是填料的表面极性。

为了提高测量结果的准确性，所述填料的质量与不同有机溶剂体积的比例相同，比例在0.05-0.15mg/mL范围内。

进一步的，所述有机溶剂为非极性溶剂、中等极性溶剂和强极性溶剂三种类型。

为了进一步提高测量结果的准确性，，三种类型有机溶剂分别使用相同数量的溶剂，每种类型使用6-10种溶剂。

进一步的，所述非极性溶剂选自正己烷、正辛烷、十二烷、异丁酸异丁酯、碳酸二异酯、四氯化碳、乙基苯的一种或几种；其中所述中等极性溶剂选自丙酮、环己酮、苯乙酮、苯甲醛、环己醇、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮的一种或几种；其中所述极性溶剂选自苯甲醇、乙腈、水杨醛、乙醇、二甲基亚砜、甲醇、乙二醇的一种或几种。

进一步的，所述填料为炭黑、白炭黑、重钙或滑石粉。

为了使填料充分分散，防止团聚，所述超声分散处理时间为2-4h，超声频率为30kHz。