[发明专利]一种工业液氯中溴含量的分析方法

说明书

本发明公开了一种测定工业液氯中溴含量的高效液相色谱分析方法。根据液氯和溴在室温即可与2，6‑二甲基苯酚迅速、定量的进行芳环上亲电卤代反应的特点，先将液氯样品进行化学衍生化处理，然后利用高效液相色谱法，进行衍生化处理样品中氯（溴）代的二甲基苯酚的定量检测，根据氯（溴）代的二甲基苯酚的含量比例，得出氯和溴的相对比例，从而得出工业液氯中溴的含量。用本发明的分析方法能快速准确测定工业液氯中溴的含量,为液氯产品的质量控制提供了可靠的分析方法。

技术领域

本发明涉及一种利用衍生化法测定工业液氯中溴含量的方法，属于分析化学领域。

背景技术

工业液氯广泛用于造纸、纺织、农药、有机合成、金属冶炼、化工原料等行业。随着液氯产品在新兴领域中的应用越来越广泛，有的客户尤其是一些国外的高端客户发现液氯中的溴会对他们的产品质量产生影响，提出了限制液氯中溴含量的要求。

目前国标GB5138-2006规定工业用液氯的检测项目中只有纯度、水分、三氯化氮等常规的检测项目,没有溴含量的检测要求和方法。

已有的文献报道中，采用电感耦合等离子体分光光度ICP‐AES法可以测定液氯中的溴含量，但是该方法需要专业分析仪器，价格昂贵且维护成本和运行费用比较高，操作比较复杂；因此如何选择一种简单、快速准确、成本低的液氯中溴含量的测定技术，成为分析检测的一道技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种工业液氯中溴含量的分析方法，根据液氯和溴在室温即可与2，6-二甲基苯酚迅速、定量的进行芳环上亲电反应的特点，先将液氯样品进行化学衍生化处理，然后利用高效液相色谱法，进行衍生化处理样品中氯/溴代的二甲基苯酚的定量检测，根据氯/溴代的二甲基苯酚的含量比例，得出氯和溴的相对比例，从而得出工业液氯中溴的含量。

本发明的技术方案是这样实现的：一种工业液氯中溴含量的分析方法，采用高效液相色谱法，依次包括以下步骤：

1)样品化学衍生化处理：

使用液氯采样器采集液氯样品后，直接将液氯加到10％浓度的2，6-二甲基苯酚四氯化碳溶液中，室温下密闭反应，使液氯和溴与2，6-二甲基苯酚充分进行苯环上的亲电反应，生成氯(溴)代的二甲基苯酚混合物，此混合物溶于四氯化碳得到混合溶液。衍生化时，要使2，6-二甲基苯酚相对于液氯的摩尔数稍过量，保证液氯样品衍生化完全。

2)混合溶液水洗分层：

由于上述衍生化反应会产生大量的氯化氢，得到的混合溶液是强酸性的，无法直接进行液相色谱分析，为了降低该混合溶液的酸性，向反应后的混合溶液中加入等体积的蒸馏水，充分摇匀，超声震荡，静止放置半小时，使分层完全，此时绝大部分氯化氢都溶于上层水层中，下层混合溶液的酸性大大减弱，可以直接取下层四氯化碳混合溶液进液相色谱仪进行分析；

3)高效液相色谱分析：将上述下层的四氯化碳溶液，注入高效液相色谱仪，进样体积0.3-0.6μl，利用紫外检测器，检测波长275nm，甲醇-水作为流动相，流动相的流速为0.8ml/min,采用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，对氯(溴)代的二甲基苯酚进行分离检测。

4)液氯中溴含量计算：

根据谱图中氯(溴)代的二甲基苯酚的峰面积，计算液氯中溴含量。因为2，6-二甲基苯酚是过量的，衍生化后样品液相谱图中还有2，6-二甲基苯酚的峰，计算时要先扣除2，6-二甲基苯酚峰，然后进行溴含量的计算，计算公式为：溴％＝S(溴代二甲基苯酚)/[S(溴代二甲基苯酚)+S(氯代二甲基苯酚)]*100，S为液相色谱峰面积。