[发明专利]一种热膨胀系数连续可调的NZP族陶瓷的制备方法

说明书

本发明涉及具有热膨胀系数连续可调的NZP族陶瓷材料制备方法，属精细陶瓷材料技术领域。本发明以M_ⅠM_Ⅱ3Zr₂(PO₄)₃为基体，采用一定量的Ca²⁺和Sr²⁺离子分别取代M_I、M_Ⅱ位置，用Hf⁴⁺离子取代少量的Zr⁴⁺离子位置，制备出Ca_xSr_1‑x(Hf_yZr_1‑y)₄P₆O₂₄(0≤x≤1，0≤y≤1)陶瓷材料。本发明的陶瓷粉体制备工艺采用化学共沉淀法，即把含Ca²⁺、Sr²⁺、Zr⁴⁺、Hf⁴⁺阳离子离子的盐溶液滴加到(NH₄)₂HPO₄的沉淀剂溶液中，在反应过程中控制溶液浓度及PH值，经沉淀、清洗、烘干、煅烧、研磨后可以得到粒度分布均匀、烧结活性好的NZP族陶瓷粉体。粉体经添加适量ZnO、MgO、SiO₂、Ta₂O₅或Nb₂O₅为烧结助剂，经高温烧结后可以获得热膨胀系数连续可调的陶瓷体材料。本发明的陶瓷产品具有热膨胀系数连续可调、抗压强度高、耐热冲击性好、可加工性强等优点。

技术领域

本发明涉及一种共沉淀工艺制备NZP族陶瓷的方法，属于精细陶瓷技术领域。

背景技术

NZP族磷酸盐陶瓷材料是指与NaZr₂P₃O₁₂具有相同晶体结构、但化学组分可调的的一类陶瓷材料，因其具有典型的负膨胀至零的膨胀性能而受到广泛关注。NZP的一般分子式可以表示为M_ⅠM_Ⅱ3Zr₂(PO₄)₃，其中M_Ⅰ、M_Ⅱ、Zr、P等位置均可被其他多种阳离子所取代，所衍生出的一系列化合物统称为NZP族化合物，由这些化合物制成的陶瓷材料称为NZP族陶瓷。

NZP族陶瓷化学性质非常稳定，不被强酸强碱腐蚀，极难氧化，即使在高温条件下也难与其他物质发生反应。并且，NZP族陶瓷通过M_Ⅰ、M_Ⅱ、Zr、P等位置不同离子取代及化学组分不同，可获得热膨胀系数从负值到正值连续可调的多元NZP陶瓷材料。

目前报导的NZP粉体制备普遍采用溶胶-凝胶法，另有少部分是固相反应法和水热合成法。固相反应法虽简单易行，但合成粉料的温度高，时间长，往往难以得到单一相的粉体，且制成的粉体粒径粗，烧结活性小，不易致密化。水热法和溶胶-凝胶法虽可在较低温度下合成单相NZP粉体，粉体的粒度分布均匀，烧结活性高，但设备要求高，合成周期长，产率低，不利于批量生产，限制了这两种方法的应用。

发明内容

针对上述技术现状，本发明采用一定量的Ca²⁺和Sr²⁺离子分别取代M_I、M_Ⅱ位置，用Hf⁴⁺离子取代少量的Zr⁴⁺离子位置，制备出Ca_xSr_1-x(Hf_yZr_1-y)₄P₆O₂₄(0≤x≤1，0≤y≤1)陶瓷材料，该体系材料科在降低材料的整体热膨胀系数的同时，提升其抗热震性能。