[发明专利]一种CsPbX3量子点、CsPbX3/SiO2复合量子点及制备方法和背光模组有效
| 申请号： | 201611114564.3 | 申请日： | 2016-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN106830060B | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 刘振国;宋志成;李富琳 | 申请（专利权）人： | 青岛海信电器股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G21/00 | 分类号： | C01G21/00;C09K11/66;G02F1/13357 |
| 代理公司： | 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙) 11363 | 代理人： | 逯长明;许伟群 |
| 地址： | 266555 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 量子点 制备 复合量子点 背光模组 表面缺陷 前驱物 配体 卤化 油酸 阴离子交换 发光效率 高温条件 量子效率 无机材料 覆盖剂 卤化物 碳酸铯 再沉淀 成核 铅盐 封装 隔离 | ||
1.一种CsPbX3量子点的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将摩尔比为1:(2.5-4)的碳酸铯和油酸溶解于有机非配位溶剂中，在150-200℃、惰性气氛保护的条件下反应1h，制得含有铯离子的油酸盐；
将卤化铅盐加入有机非配位溶剂中形成混合物，将所述混合物加热至120℃，制得预溶解的卤化铅盐；
向所述预溶解的卤化铅盐中加入油胺和油酸，继续升高温度至140-200℃，制得卤化铅盐溶液；其中，卤化铅盐为氯化铅、溴化铅和碘化铅中的一种或多种；
将所述卤化铅盐溶液加入所述含有铯离子的油酸盐中混合，获得反应混合物；
在所述反应混合物反应5-10秒后，将所述反应混合物放入冰浴中冷却，冷却后离心、干燥，制得CsPbX3量子点；
通过改变预溶解的卤化铅盐制备的卤化铅盐溶液温度控制合成CsPbX3量子点的尺寸。
2.根据权利要求1所述的CsPbX3量子点的制备方法，其特征在于，向所述预溶解的卤化铅盐中加入油胺和油酸，继续升高温度至200℃，制得卤化铅盐溶液。
3.一种CsPbX3/SiO2复合量子点的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将摩尔比为1:(2.5-4)的碳酸铯和油酸溶解于有机非配位溶剂中，在150-200℃、惰性气氛保护的条件下反应1-2h，制得含有铯离子的油酸盐；
将卤化铅盐加入有机非配位溶剂中形成混合物，将所述混合物加热至100-120℃，制得预溶解的卤化铅盐；
向所述预溶解的卤化铅盐中加入油胺和油酸，继续升高温度至140-200℃，制得卤化铅盐溶液，其中，卤化铅盐为氯化铅、溴化铅和碘化铅中的一种或多种；
将所述卤化铅盐溶液加入所述含有铯离子的油酸盐中混合，制得反应混合物；
在所述反应混合物反应5-10秒后，将所述反应混合物放入冰浴中冷却，获取CsPbX3量子点的油酸分散液；
在所述CsPbX3量子点的油酸分散液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，缓慢水解后离心、干燥，制得CsPbX3/SiO2复合量子点。
4.根据权利要求3所述的CsPbX3/SiO2复合量子点的制备方法，其特征在于，所述缓慢水解包括：
将包含有所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的油酸分散液暴露在空气中12-48小时；
将暴露后的所述油酸分散液离心，取离心后的上清液，测试所述上清液中卤素离子的含量；
若所述上清液中卤素离子的含量大于含量阈值，则将包含有所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的油酸分散液继续暴露在空气中。
5.根据权利要求3所述的CsPbX3/SiO2复合量子点的制备方法，其特征在于，向所述预溶解的卤化铅盐中加入油胺和油酸，继续升高温度至200℃，制得卤化铅盐溶液。
6.一种CsPbX3量子点，其特征在于，所述CsPbX3量子点由权利要求1-2中任意一项所述的CsPbX3量子点的制备方法制得，所述CsPbX3量子点的粒径通过反应温度调整，所述CsPbX3量子点的发射光谱范围为570-670nm，所述CsPbX3量子点的荧光量子产率为25％、26％、28％、29％、31％、34％或42％。
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