[发明专利]一种草酸艾司西酞普兰杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201611113823.0 | 申请日： | 2016-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN106632183A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 王娜;赵国磊;赵云萍 | 申请（专利权）人： | 万全万特制药（厦门）有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361022 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 草酸 艾司西酞 普兰 杂质 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种草酸艾司西酞普兰杂质的制备方法，其特征在于：中间体(-)-4[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈与戴斯马丁氧化剂反应得到(1RS,3RS)-1-[3-(二甲基氨基)丙基]-1-(4-氟苯基)混合物-3-羟基-1,3-二氢异苯并呋喃-5-腈；反应路线如下：
。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，中间体(-)-4[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈与戴斯马丁氧化剂的摩尔比为1:1~1:5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应所用溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺；中间体(-)-4[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈与溶剂质量体积比为1:5~1:20。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应温度为0~50℃；反应时间1~12h。
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