[发明专利]一种基于零价铁粉来制备LIBS液体测试样品的方法及其应用有效
申请号: | 201611112161.5 | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN106644634B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 李祥友;杨新艳;郭连波;李嘉铭;易荣兴;郝中骐;李秋实;曾晓雁 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N21/71 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 梁鹏 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 铁粉 制备 libs 液体 测试 样品 方法 及其 应用 | ||
1.一种基于零价铁粉来制备LIBS液体测试样品的方法,其特征在于,该方法中包括下列步骤:
(a)将待测液体与零价铁粉充分混合,其中待测液体的取样量为0.1mL~2mL,并且其pH值被控制在1.0~5.5的范围内,所述零价铁粉与待测液体之间的滴加比例被设定为:0.05g:1mL~1g:5mL;然后在无需超声雾化的条件下,使得待测液体中所包含的重金属离子被零价铁粉还原置换成金属单质后富集吸附在零价铁粉的表面,以及被直接吸附沉积在零价铁粉的表面;
(b)对通过步骤(a)处理后的零价铁粉执行过滤和干燥处理,并将获得的产物平铺固定承载在载体上,由此获得所需的LIBS液体测试样品,其中该样品利用铁的谱线作为内标线以降低由于激光脉冲引起的波动,同时利用金属的等离子体温度高的特点来实现对水体重金属的痕量检测。
2.一种基于零价铁粉来制备LIBS液体测试样品的方法,其特征在于,该方法中包括下列步骤:
(1)在放置有滤纸的过滤系统中,称取适量的零价铁粉并将其分布在所述滤纸上;
(2)在无需超声雾化的条件下,将一定体积的待测液体滴加至所述零价铁粉的表面并执行过滤,其中待测液体的取样量为0.1mL~2mL,并且其pH值被控制在1.0~5.5的范围内,所述零价铁粉与待测液体之间的滴加比例被设定为:0.05g:1mL~1g:5mL;在此过程中,待测液体中所包含的重金属离子被零价铁粉还原置换成金属单质后富集吸附在零价铁粉的表面,同时还被直接吸附沉积在零价铁粉的表面;
(3)将过滤处理后的所述零价铁粉从过滤系统中取出,并将其放置在温度控制为80℃~100℃的干燥板上执行干燥处理;接着,利用铁质刀具将所述零价铁粉吸附且均匀平铺在载体上,由此制得所需的LIBS液体测试样品,其中该载体由粘附在硅片表面上的双面胶制成,并且该样品利用铁的谱线作为内标线以降低由于激光脉冲引起的波动,同时利用金属的等离子体温度高的特点来实现对水体重金属的痕量检测。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述零价铁粉的平均颗粒度被设定为纳米尺寸,并且采用浓盐酸执行预处理以去除表面的氧化膜。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述干燥处理的温度被设定为95℃~100℃。
5.如权利要求1-4任意一项所述的液体测试样品在采用激光诱导击穿光谱技术来实现水体重金属痕量分析的应用。
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