[发明专利]一种负载磁性金属海泡石复合粉体或纤维的制备方法有效
申请号: | 201611110090.5 | 申请日: | 2016-12-02 |
公开(公告)号: | CN106583752B | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 杜作娟;汪翔宇;黄小忠;肖陆军;赵子翔;成雨果;付泽宇;胡思闽;杨泽欧;熊益军 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B22F9/30 | 分类号: | B22F9/30;B22F1/02 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性金属 海泡石粉体 海泡石纤维 海泡石 制备 预处理 复合粉体 负载量 纤维 硅烷偶联剂溶液 制备方法工艺 密封反应釜 有机物溶液 金属配比 匹配性能 热解反应 复合材料 灼烧 浸泡 | ||
1.一种负载磁性金属海泡石复合粉体或纤维的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将海泡石粉体或海泡石纤维进行灼烧处理,或者,将海泡石粉体或海泡石纤维置于硅烷偶联剂溶液中浸泡处理;即得预处理海泡石粉体或海泡石纤维;
2)将磁性金属有机物溶于有机溶剂,得到磁性金属有机物溶液;
3)将所述预处理海泡石粉体或海泡石纤维与所述磁性金属有机物溶液混合后,置于密封反应釜内,进行热解反应,即得;
所述热解反应采用三段程序升温方式控制热解反应温度:一段温区为室温至100℃~150℃,二段温区为100℃~150℃至120℃~200℃,三段温区为120℃~200℃至135℃~220℃。
2.根据权利要求1所述的负载磁性金属海泡石复合粉体或纤维的制备方法,其特征在于:所述灼烧处理条件为:温度为105~150℃,时间为6~12h。
3.根据权利要求1所述的负载磁性金属海泡石复合粉体或纤维的制备方法,其特征在于:所述浸泡处理条件为:温度为20~70℃,时间为20~60min。
4.根据权利要求1或3所述的负载磁性金属海泡石复合粉体或纤维的制备方法,其特征在于:所述浸泡处理过程中,海泡石粉体或海泡石纤维与硅烷偶联剂溶液的液固比为(1~10)mL:1g;所述硅烷偶联剂溶液为浓度在0.1~1mmol/L范围内的硅烷偶联剂乙醇溶液,其中,乙醇溶液质量百分比浓度为95%;
所述的硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、硫基硅烷中至少一种。
5.根据权利要求1所述的负载磁性金属海泡石复合粉体或纤维的制备方法,其特征在于:所述的磁性金属有机物为铁、铬、镍的有机物中至少一种,或者铁、铬、镍的有机物中至少一种与锰、钒、钡、锌、铝、镧、铈的有机物中至少一种的组合;所述的有机溶剂包括二甲苯、乙二醇、喹啉、二甘醇、二苯醚、四乙二醇二甲醚、三甘醇、丙三醇中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的负载磁性金属海泡石复合粉体或纤维的制备方法,其特征在于:所述的磁性金属有机物中铁、铬、镍的有机物总质量百分比含量不低于60%。
7.根据权利要求1、5或6所述的负载磁性金属海泡石复合粉体或纤维的制备方法,其特征在于:所述磁性金属有机物溶液中磁性金属有机物的质量百分比浓度为3~60%。
8.根据权利要求1所述的负载磁性金属海泡石复合粉体或纤维的制备方法,其特征在于:所述磁性金属有机物溶液在反应釜内装载的体积量不大于60%,所述预处理海泡石粉体或海泡石纤维与所述磁性金属有机物溶液的液固比为(1~10)mL:1g。
9.根据权利要求1所述的负载磁性金属海泡石复合粉体或纤维的制备方法,其特征在于:一段温区升温速率为0.4~0.8℃/min;二段温区的升温速率为0.03~0.20℃/min;三段温区的升温速率为0.05~0.40℃/min。
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