[发明专利]一种硫化氢除钒工艺

权利要求书

1.一种硫化氢除钒工艺，其特征在于：该工艺包括步骤如下：

1）将粗TiCl₄注入反应釜A，控制进料速度为2.5～3.0吨/小时，粗TiCl₄占反应釜体积70～80%；

2）启动反应釜A搅拌器，直接向反应釜A内通入硫化氢气体和氮气，硫化氢气体︰粗四氯化钛质量比为（1～2）︰1000；通过调整反应釜顶部的负压管道阀门，控制反应釜A常压反应，硫化氢气体与粗TiCl₄中VOCl₃、氯化铁、氯化镁、氯化铬高沸点杂质反应得到泥浆状物体从反应釜底部排出，排出速度0.05～0.1吨/小时，每1～1.5小时排泥1次，泥浆状物体进入到喷淋塔，经过水洗后，进入废水池内，废水池内添加聚合氯化铝、通入空气曝气，得到沉淀物；

3）反应釜A的中部得到TiCl₄半成品液体，将TiCl₄半成品液体排放到反应釜B内，控制TiCl₄半成品流量在1.5～1.8 m3/h；

4）控制反应釜B内温度120～130℃，陈化反应1～2小时，再将反应釜B内TiCl₄半成品液体打入浮阀塔内蒸馏，利用四氯化硅、四氯化钛沸点差异，让四氯化硅从冷凝器流出到高硅储罐，纯净的四氯化钛进入塔底并排入成品塔釜，即TiCl₄成品，即TiCl₄成品，呈无色，透亮，液体，无明显结垢现象，TiCl₄成品中钒≤0.0024%。

2.根据权利要求1所述的一种硫化氢除钒工艺，其特征在于：所述硫化氢气体和氮气的混合体积比为：2:1。

3.一种实现权利要求1所述硫化氢除钒的生产装置，包括反应釜A、B，其特征在于：所述反应釜A、B均采用搪瓷材料反应釜，反应釜A、B内均设有搅拌器，所述反应釜A顶部通过负压管与负压系统连接，所述反应釜A顶部与粗TiCl₄进料管连接，反应釜A顶部设有进气管，该进气管端部伸入至反应釜内下部位置，反应釜A底部设有排泥管，排泥管的末端与喷淋塔连接，喷淋塔底部设有出料管，出料管的末端插入废水池中，废水池内还通入空气曝气管；

反应釜A中部设有TiCl₄半成品排液管， TiCl₄半成品排液管的末端与反应釜B连接，反应釜B外部设置蒸汽夹套，反应釜B底部设有排泥管，所述反应釜B中下部设有排液管，排液管的末端连接到浮阀塔，所述浮阀塔顶部与冷凝器连接，所述冷凝器通过四氯化硅排出管与高硅储罐连接。

4.根据权利要求3所述一种硫化氢除钒的生产装置，其特征在于：所述负压系统的负压管上安装有控制阀。