[发明专利]铋系氧化物超导材料制备方法在审
申请号: | 201611101236.X | 申请日: | 2016-12-05 |
公开(公告)号: | CN108147808A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 房毅 | 申请(专利权)人: | 山东元盛坤超导材料科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/453 | 分类号: | C04B35/453;H01B12/00 |
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地址: | 264200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超导材料 烧结 熔点 铋系氧化物 煅烧 制备 硝酸盐混合溶液 除氧化物 工艺步骤 研磨 混合物 高温炉 氧原子 预烧结 放入 粉体 冷却 取出 配置 | ||
本发明的公开了一种制备铋系氧化物超导材料的方法,包括以下工艺步骤:1)按照铋、铅、锶、钙、铜和氧原子的物质的量比配置硝酸盐混合溶液;2)在700‑900℃对除氧化物之外的化合物的混合物进行预烧结,3)对物料将行烧结,烧结温度从刚刚低于原料的熔点到低于熔点50℃。4)烧结时间2‑13小时;5)将研磨后的粉体放入高温炉中煅烧,温度1200‑1400℃,压力3.8‑6.4Gpa,时间1.5‑3h,煅烧结束后待冷却至室温,取出,即得到超导材料。
技术领域
本发明涉及一种超导体材料,具体为一种铋系氧化物超导材料的制备方法。
背景技术
超导材料,是指具有在一定的低温条件下呈现出电阻等于零以及排斥磁力线的性质的材料。现已发现有28种元素和几千种合金和化合物可以成为超导体。铋系氧化物的临界温度为110K,大大高于据信临界温度最高的YBa2Cu3Oy的90K,人们预计在未来将会发现这种氧化物的各种应用。
众所周知,铋系氧化物的临界温度110K相可以被离析成单晶。可是这种离析出的单晶不能被用作超导材料。因此,可以说在Meado等人发现这种氧化物的时候,并没有制造出由临界温度110K铋系氧化物相组成的实用材料,所生产的材料含有杂质如80K相或半导相及Ca2PbO4。另外,除了确定110K相的衍射峰外,在该铋系氧化物的X-射线衍射图中还出现一些弱衍射峰。但是未对这些弱衍射峰所确定的化合物进行精确测定。由于在该材料中存在好几个相,严重地破坏了超导特性,
因此人们期望快速制造一种基本上由110K相组成的超导材料。
发明内容
本发明的一个目的是提供了一种铋系氧化物超导材料,具有110K相的铋系氧化物。
超导材料为铋、铅、锶、钙、铜和氧原子的铋系氧化物超导材料,其中铋、铅、锶、钙、铜的物质的量比为1∶6-9∶1-3∶2-6∶3-6。
所优选的,所述铋与铅的物质的量比为0.5-3∶1。
所优选的,所述锶与钙的物质的量比为1-2∶0.5。
一种制备铋系氧化物超导材料的方法,包括以下工艺步骤:
1)按照铋、铅、锶、钙、铜和氧原子的物质的量比配置硝酸盐混合溶液;
2)在700-900℃对除氧化物之外的化合物的混合物进行预烧结,
3)对物料将行烧结,烧结温度从刚刚低于原料的熔点到低于熔点50℃。
4)烧结时间2-13小时;
5)将研磨后的粉体放入高温炉中煅烧,温度1200-1400℃,压力3.8-6.4Gpa,时间1.5-3h,煅烧结束后待冷却至室温,取出,即得到超导材料。
所优选的由于硝酸铋难溶于纯水,因此最好用硝酸将水酸化。然后可以将原料的溶液或分散液喷雾干燥并混合。
所优选的预烧结800-840℃,空气、氧气或氧气和惰性气体(如氮、氦、氩、)混合物气氛。
所优选烧结通常在空气中进行。氧分压为0-0.15个大气压,优选0.03-0.1个大气压。
所优选的烧结温度从刚刚低于原料的熔点低30℃。对于铋系氧化物,原料不能在高于熔点的温度下进行反应,这是因为原料一旦熔化就没有超导特性了。
烧结时间优选8小时,更优选12小时。
有效效果
能够快速、高效制备110K相铋系氧化物超导材料。
具体实施方式
实施例
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