[发明专利]一种布美他尼的合成方法有效
申请号: | 201611099064.7 | 申请日: | 2016-12-04 |
公开(公告)号: | CN106748906B | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 张奉志 | 申请(专利权)人: | 枣庄市润安制药新材料有限公司 |
主分类号: | C07C303/40 | 分类号: | C07C303/40;C07C311/39 |
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地址: | 277400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 布美他尼 合成 路易斯酸催化剂 氨基 磺酰胺苯甲酸 反应时间短 后处理 反应条件 室温搅拌 反应器 苯氧基 对设备 正丁醇 收率 | ||
1.一种布美他尼的合成方法,其特征在于具体步骤为:向反应器中加入3-氨基-4-苯氧基-5-磺酰胺苯甲酸和正丁醇,室温搅拌后加入路易斯酸催化剂,反应2-10小时,反应结束后经过后处理得到布美他尼纯品,所述的路易斯催化剂为三氯化铁和三氟化硼乙醚复合催化剂,其中三氯化铁和三氟化硼乙醚的摩尔比为1: 0.5。
2.如权利要求1所述的一种布美他尼的合成方法,其特征在于:所述的3-氨基-4-苯氧基-5-磺酰胺苯甲酸和正丁醇的质量体积比为1:5-20,所述的3-氨基-4-苯氧基-5-磺酰胺苯甲酸与路易斯酸催化剂的摩尔比为1:0.05-0.5。
3.如权利要求1所述的一种布美他尼的合成方法,其特征在于:反应的时间为4-6小时。
4.如权利要求1所述的一种布美他尼的合成方法,其特征在于:所述的后处理过程为停止搅拌,将反应液蒸去大部分正丁醇后,加入氢氧化钠溶液和乙醇加热回流30分钟,然后加入浓盐酸调节pH到8-8.2,冷却、静置、抽滤,抽滤后,滤饼再加水并加热溶解,加入活性炭脱色后,热滤后冷却析出钠盐,抽滤后加水加热溶解,再加入浓盐酸酸化至pH2-3,冷却,抽滤,水洗、烘干得到布美他尼纯品。
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