[发明专利]一种尺寸可控的钯纳米簇的制备方法在审
| 申请号： | 201611098738.1 | 申请日： | 2016-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN108145173A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 黄家辉;刘超;任秀清 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米簇 配体 制备 钯纳米粒子 尺寸可控 硼氢化钠还原 有机溶剂 氯化钯 浓盐酸 硫醇 调控 | ||
1.一种尺寸可控的钯纳米簇的制备方法，其特征在于，按照以下过程操作：先将20-50mg氯化钯溶于0.1-1mL质量浓度为36-38％浓盐酸中，然后加入10-20mL有机溶剂中搅拌20-60分钟，然后加入硫醇配体与氯化钯的摩尔比例为0.5:1-5:1的硫醇配体进行反应，待反应一个小时以上，加入硼氢化钠与氯化钯摩尔比例为1:1-10:1的硼氢化钠还原得到零价的钯纳米粒子；将得到的钯纳米簇溶液旋干，然后使用甲醇洗涤2-6次，最后将钯纳米粒子溶于二氯甲烷中，离心，旋干。
2.根据权利要求1所述得一种尺寸可控的钯纳米簇的制备方法，其特征在于，使用简单的一步反应方法得到不同尺寸的钯纳米簇。
3.根据权利要求1所述得一种尺寸可控的钯纳米簇的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲醇、乙醇和二氯甲烷中的一种或二种以上。
4.根据权利要求1或2所述得一种尺寸可控的钯纳米簇的制备方法，其特征在于：硼氢化钠为溶于水中的硼氢化钠溶液，质量浓度为1mg/mL-100mg/mL。
5.根据权利要求1或2所述得一种尺寸可控的钯纳米簇的制备方法，其特征在于：硫醇配体与金属源的摩尔比3:1-5:1时，合成的钯纳米簇尺寸为0.6-0.9nm。
6.根据权利要求1所述得一种尺寸可控的钯纳米簇的制备方法，其特征在于：硫醇配体与金属源的摩尔比2:1-2.5:1时，合成的钯纳米簇尺寸为1.0-1.3nm。
7.根据权利要求1或2所述得一种尺寸可控的钯纳米簇的制备方法，其特征在于：硫醇配体与金属源的摩尔比0.5:1-1:1时，合成的钯纳米簇尺寸为1.4-1.7nm。
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