[发明专利]磁性复合颗粒及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201611095989.4 | 申请日: | 2016-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN106623894B | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
| 发明(设计)人: | 董培涛;吴学忠;王俊峰;王朝光;陈剑;曾学盛;张晨煜 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
| 主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;B22F1/02;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y25/00;G01N21/65 |
| 代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 赵洪;黄丽 |
| 地址: | 410073 湖南省长沙市砚瓦池正街47*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磁性 复合 颗粒 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性复合颗粒,其特征在于,所述磁性复合颗粒为核壳卫星结构,所述磁性复合颗粒包括银壳磁珠和金纳米棒,所述银壳磁珠为磁性复合颗粒的磁性内核,所述银壳磁珠表面通过聚(2-乙烯吡啶)与所述金纳米棒结合;所述银壳磁珠是由锰铁氧体和连续包被在锰铁氧体上的银壳组成。
2.根据权利要求1所述的磁性复合颗粒,其特征在于,所述磁性复合颗粒的磁饱和值为10emu/g~35emu/g;和/或,所述银壳磁珠的磁饱和值为40emu/g~50emu/g,所述锰铁氧体的粒径为100nm~300nm,所述银壳的厚度为15nm~30nm。
3.一种磁性复合颗粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将银壳磁珠加入到聚(2-乙烯吡啶)溶液中,经超声处理后,在银壳磁珠表面形成聚(2-乙烯吡啶)多聚物层,用磁铁富集,得到聚(2-乙烯吡啶)修饰的银壳磁珠;
(2)制备金纳米棒溶液;
(3)将步骤(1)所得聚(2-乙烯吡啶)修饰的银壳磁珠与步骤(2)制备的金纳米棒溶液进行混合,保证金纳米棒过量,经超声反应后,通过磁富集,得到磁性复合颗粒。
4.根据权利要求3所述的磁性复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述聚(2-乙烯吡啶)溶液中聚(2-乙烯吡啶)的浓度为2mg/mL~10mg/mL,所述聚(2-乙烯吡啶)溶液的溶剂为乙醇;和/或,所述银壳磁珠与所述聚(2-乙烯吡啶)溶液的比值为5mg~20mg∶2mL~6mL;和/或,所述超声处理的时间为30min~60min。
5.根据权利要求3所述的磁性复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述银壳磁珠的制备方法包括以下步骤:
(1.1)将锰铁氧体加入到聚醚酰亚胺溶液中,超声,在锰铁氧体表面形成带正电的聚醚酰亚胺多聚物层,用磁铁富集,得到聚醚酰亚胺修饰的锰铁氧体;
(1.2)将聚醚酰亚胺修饰的锰铁氧体加入到带负电的金种子溶液中,超声,使所述聚醚酰亚胺修饰的锰铁氧体的表面吸附上带负电的金种子,然后用磁铁富集,得到中间产物;
(1.3)将步骤(1.2)所得的中间产物超声分散于聚乙烯吡咯烷酮溶液中,加入硝酸银溶液,超声混合,再加入甲醛溶液和氨水溶液进行超声反应,最后用磁铁富集,得到银壳磁珠。
6.根据权利要求5所述的磁性复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(1.1)中,所述聚醚酰亚胺溶液中聚醚酰亚胺的浓度为2mg/mL~5mg/mL;所述锰铁氧体与所述聚醚酰亚胺溶液的比值为0.1g∶50mL;所述超声的时间为10min~30min;
和/或,所述步骤(1.2)中,所述金种子溶液由氯金酸溶液、柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液加入水中搅拌制备得到;
和/或,所述步骤(1.3)中,所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1.0mg/mL~1.5mg/mL;所述硝酸银溶液中硝酸银的浓度为2mg/mL~4mg/mL;所述甲醛溶液中甲醛的浓度为36wt%~38wt%;所述氨水溶液中氨水的浓度为25wt%~28wt%;所述中间产物、聚乙烯吡咯烷酮溶液、硝酸银溶液、甲醛溶液和氨水溶液的比值为10mg∶200mL∶1mL∶150μL∶100μL~500μL。
7.根据权利要求3~6中任一项所述的磁性复合颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述金纳米棒溶液的制备方法包括以下步骤:
(2.1)将氯金酸溶液加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中,在恒温搅拌条件下,加入硼氢化钠溶液,经反应后,停止搅拌,继续恒温老化,得到金种子溶液;
(2.2)将氯金酸溶液加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中,然后加入硝酸银溶液和盐酸溶液,再加入抗坏血酸溶液,最后加入金种子溶液,在恒温水浴下进行生长,得到初步的金纳米棒溶液;
(2.3)将初步的金纳米棒溶液进行离心处理,然后用水重悬,得到金纳米棒溶液。
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