[发明专利]一种纤维/碳纳米管/AgBiOX三维可循环高效催化材料及其制备和应用在审
| 申请号: | 201611095512.6 | 申请日: | 2016-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN106732789A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
| 发明(设计)人: | 刘保江;张俊;徐顺环;徐振楠 | 申请(专利权)人: | 东华大学;上海天顺环保设备有限公司 |
| 主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C02F1/30;C02F1/72;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/20 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所31233 | 代理人: | 黄志达 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纤维 纳米 agbiox 三维 循环 高效 催化 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种纤维/碳纳米管/AgBiOX三维可循环高效催化材料,其特征在于:多功能碳纳米管在纺织纤维表面构筑三维连续结构,其中多功能纳米管表面负载有纳米AgBiOX,形成纤维/碳纳米管/AgBiOX三维可循环催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种纤维/碳纳米管/AgBiOX三维可循环高效催化材料,其特征在于:多功能纳米管的比表面积为20~150m2/g;所述纳米AgBiOX的晶粒大小为15~200nm;纺织纤维为柔性纺织纤维;纳米AgBiOX与多功能纳米管的质量比为1:5~20。
3.一种如权利要求1-2任一所述的纤维/碳纳米管/AgBiOX三维可循环高效催化材料的制备方法,包括:
(1)将Ag/BiOX、稳定剂、模板剂、多功能碳纳米管加入到磷酸盐缓冲液中,搅拌30~60min,形成悬浊液,然后碱液调节pH=5~6,180℃反应3~5h,得到碳纳米管复合Ag/BiOX;其中Ag/BiOX与多功能碳纳米管的质量比为1:5~1:20;
(2)将纤维浸渍到含有0.05~0.75g/L碳纳米管复合AgBiOX和0.025~0.375g/L聚乙二醇2000分散液中,60-80℃反应2-4h,烘干,水洗,重复浸渍,烘干和水洗过程3-5次,即得纤维/碳纳米管/AgBiOX三维可循环高效催化材料。
4.根据权利要求3所述的一种纤维/碳纳米管/AgBiOX三维可循环高效催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中Ag/BiOX中的X为Cl、Br或I,浓度为0.01~0.2mol/L;稳定剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、丁烷四羧酸中的一种,稳定剂浓度为0.01~0.1mol/L。
5.根据权利要求3所述的一种纤维/碳纳米管/AgBiOX三维可循环高效催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中模板剂为质量比1:3的三嵌段聚醚P123和三嵌段共聚物F127的混合物;模板剂浓度为0.01~0.1mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种纤维/碳纳米管/Ag/BiOX三维可循环高效催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中磷酸盐缓冲液由浓度0.025~0.05mol/L磷酸二氢钠和0.05~0.1mol/L磷酸氢钠组成;碱液为:0.5mol/L~1.5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
7.根据权利要求3所述的一种纤维/碳纳米管/AgBiOX三维可循环高效催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中多功能碳纳米管的制备方法,包括:
(a)将碳纳米管CNTs加入到FeCl2溶液中,调节pH=3,然后加入H2O2,室温超声0.5-2h,室温磁力搅拌6-8h,抽滤水洗到中性,抽滤,真空干燥,得产物a;其中碳纳米管CNTs、FeCl2溶液、H2O2的比例为150~200mg:30~40mL:30~40mL;
(b)在通氮气条件下,将产物a分散于溶剂中,冰水浴冷却,0℃加入NaH,搅拌20-30min,然后逐渐升温到85~90℃,逐滴加入1-全氟氟己基碘,超声反应18-24h,加水猝灭反应,洗涤、干燥,得到产物b;其中产物a、溶剂、NaH、1-全氟氟己基碘的比例为1.5~3g:100~200mL:300~522mg:2-3mL;
(c)将产物b分散在水中,加入NaOH,超声分散0.5~1h,三聚氯氰分散在水中后加入反应体系中,0~5℃搅拌反应24-48h,离心洗涤,真空烘干,得到产物c;其中产物b、NaOH、三聚氯氰的比例为1~2g:300~438mg:1~2g;
(d)通氮气条件下,产物c,三乙胺,DMF,冰水浴冷却,0℃下逐滴加入丙烯酰氯,超声反应12-24h,离心洗涤,室温真空烘干,得到产物d;其中产物c、三乙胺、DMF、丙烯酰氯的比例为1~1.5g:3~2.4mL:100~150mL:0.5~1mL;
(e)产物d,亚磷酸二甲酯,DMF混合,将DBU溶于溶剂中后逐滴加入反应体系中,25℃超声反应24-48h,离心洗涤,室温真空烘干,得到多功能碳纳米管;其中产物d、亚磷酸甲酯、DBU的比例为1g、300~415mg:0.5mol。
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