[发明专利]一种钛酸锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种钛酸锂的制备方法，包括：1、取偏钛酸制成浆料A，浆料A中；取浆料A与碱溶液混合，搅拌制成浆料，将浆料加热煮沸1～5h，加冷水冷却至65～90℃得浆料B；2、浆料B过滤、水洗，滤饼加水浆料C；3、在搅拌状态下向浆料C中缓慢加入盐酸调节pH值至1～5，搅拌熟化后得浆料D；4、浆料D过滤、水洗至滤液电导率小于500μS/cm，滤饼加水制成TiO₂浓度为100～400g/L的浆料E；5、取浆料A与浆料E混合制成浆料F；6、按照Li、Ti摩尔比为0.82～0.97的比例向浆料F中加入锂源，搅拌均匀制得浆料G；7、将浆料G送入回转窑中加热煅烧完成脱水、脱硫和晶型转化后制得钛酸锂。本发明利用现有原料和设备直接生产钛酸锂，无需大的设备改造。

技术领域

本发明属于无机非金属材料的制备领域，特别涉及一种钛酸锂的制备方法。

背景技术

钛酸锂是一种优秀的锂离子电池负极材料，其制备方法有：固相合成法、溶胶—凝胶法、水热法、共沉淀法。固相合成法，其原理和工艺都比较简单，易于实现量产，通常钛源选择锐钛矿晶型的TiO₂与锂源混合研磨，在800～1000℃烧结12～24h得到钛酸锂，但受锂源在TiO₂晶体的扩散速度限制，需要长时间烧结，导致昂贵的锂源需过量20％以上来弥补烧结过程中锂的损失部分，存在锂源消耗高和粒子易烧结的问题；溶胶-凝胶法，多采用价格较高的有机溶剂为原料，虽然可以合成粒度均匀的高性能纳米粉末，但单工序较为复杂，有机物消耗大，在烧结过程中产生大量的CO₂气体，干燥收缩也大，钛源的制备昂贵不易规模化生产；水热法，钛酸锂为立方结构，且为非计量化合物，设备要求高，技术难度大，安全性能差，不利于工业化生产；共沉淀法，在沉淀制备粉末过程中从共沉淀、晶粒长大到沉淀的漂洗、干燥、煅烧的每一个阶段均可能导致颗粒长大及团聚体的形成。上述多种制备方法囿于钛源存在的问题导致产品能耗高、昂贵的含锂原料利用效率低并且粒子的生成状态难控制导致合格率低等问题，造成钛酸锂的价格高居不下，从而难以大规模生产和推广应用。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种利用现有硫酸法钛白粉生产线大规模工业化生产钛酸锂的方法，所用钛源即为硫酸法生产线上的偏钛酸和偏钛酸经进一步处理的水合二氧化钛，可以在低锂源消耗和较短的煅烧时间制得钛酸锂。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种钛酸锂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、取硫酸法钛白粉生产过程中制备的偏钛酸制成浆料A，浆料A中，TiO₂浓度为200～400g/L；取浆料A与碱溶液混合，搅拌制成浆料，其中，浆料A中的TiO₂与碱溶液中的碱的摩尔比为1：2.5～5.0，将浆料加热煮沸1～5h，加冷水冷却至65～90℃得浆料B；

步骤2、浆料B过滤、水洗至滤液中的碱含量低于0.5mol/L时停止水洗，滤饼加水制成TiO₂浓度为100～500g/L的浆料C；

步骤3、在搅拌状态下向浆料C中缓慢加入盐酸调节pH值至1～5，搅拌熟化后得浆料D；

步骤4、浆料D过滤、水洗至滤液电导率小于500μS/cm，滤饼加水制成TiO₂浓度为100～400g/L的浆料E；

步骤5、取浆料A与浆料E混合制成浆料F，其中，浆料A中的TiO₂与浆料E中的TiO₂的摩尔比为0～2:1；

步骤6、按照Li、Ti摩尔比为0.82～0.97的比例向浆料F中加入锂源，搅拌均匀制得浆料G；

步骤7、将浆料G送入回转窑中加热煅烧完成脱水、脱硫和晶型转化后制得钛酸锂。

步骤1中，所述偏钛酸中的铁含量不高于80mg/kg。