[发明专利]一种利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法有效
申请号: | 201611094386.2 | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN108132249B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 冯亮;张雨;李慧;皇甫常欣 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 郑虹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 指示剂 置换 测定 水中 氯离子 方法 | ||
1.一种利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法,其特征在于该方法包括:传感器的制备,氯离子浓度标准曲线的构建以及未知浓度氯离子的检测,
(1)氯离子检测的传感器的制备:在用于固载金属螯合剂的吸水材料上首先用蜡印打印机打印上一端封闭的通道,并将其加热使得蜡热熔浸入吸水材料中从而达到阻水的效果,然后将制备好的金属螯合剂滴加到一端封闭通道中从而制备得到了用于氯离子检测的传感器,
(2)标准浓度曲线的构建:取制备好的传感器,分别滴加不同浓度的氯离子溶液,待传感器上指示剂的颜色不再变化,用尺子量取螯合剂变色部分的长度,将颜色变化长度与氯离子梯度浓度曲线,从而得到氯离子浓度标准曲线;
(3)未知浓度氯离子的检测:取制备好的传感器,将未知浓度的氯离子溶液滴加在传感器上,待传感器上指示剂的颜色不再变化,用尺子量取螯合剂变色部分的长度,将其带入氯离子浓度标准曲线计算得到氯离子浓度;
所述用于氯离子检测的传感器的制备过程具体为:
取打印好一端封闭的通道的多孔吸水材料,用加热板或真空干燥箱在100-150℃加热5-20min使得蜡完全融化并浸入多孔材料中形成阻水隔离带;将金属螯合剂加入到硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液中,超声溶解,取5-50μL溶液滴涂于多孔材料的一端封闭的通道内,在氮气保护下室温干燥;所述金属螯合剂的浓度为1~10mg/mL;
所述的硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液,其制备方法如下:
1)硅胶溶胶凝胶的合成:
方法一:将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、有机溶剂、催化剂、表面活性剂和水以1:(2-4):(1-2):(0.2-0.8):(0.1-0.8):(0.005-0.04):(0.5-1)体积比混合,30-60℃搅拌水解4-10小时,得硅胶溶胶凝胶溶液A;
方法二将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、催化剂、表面活性剂和水以1:(1-5):(1-4):(0.1-1):(0.05-0.9):(0.5-1)体积比混合,15-40℃搅拌水解20-30小时,得硅胶溶胶凝胶溶液B;
2)聚合物的合成:
方法一:将聚乙烯醇、增塑剂、有机溶剂和水以1:(2-6):(50-100):(30-70)质量比混合,15-40℃下搅拌反应0.5-5小时,得聚合物A溶液;
方法二:将聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇-400、增塑剂和有机溶剂以1:(2-6):(3-7):(80-120)质量比混合,15-40℃下搅拌反应2-4小时,得聚合物B溶液;
方法三、将聚氯乙烯、增塑剂、聚乙二醇和有机溶剂以1:(2-6):(1-5):(50-100)质量比混合,15-40℃下反应2-4小时,得聚合物C溶液;
所述标准浓度曲线的构建具体过程如下:配制氯离子的浓度在200-10000ppm的纯水溶液,取制备好的上述溶液5-50μL滴加到传感器一端封闭的通道的封闭一端,待颜色不再变化,用尺子量取螯合剂变色部分的长度,将颜色变化长度与之氯离子浓度梯度构建曲线,从而得到氯离子浓度标准曲线;
所述未知浓度氯离子的检测具体过程如下:取制备好的传感器一个,然后取待测水溶液5-50μL滴加在传感器的封闭一端,待颜色不再变化,取尺子测量颜色变化部分的长度,将其带入上述标准浓度曲线即得到水溶液中氯离子浓度;
所述表面活性剂为
2.根据权利要求1所述的利用指示剂置换法测定水中氯离子的方法,其特征在于所述吸水材料为多孔滤纸、硝酸-醋酸混合纤维树脂膜、聚偏氟乙烯膜或聚四氟乙烯膜;
所述一端封闭的通道长1-10cm,宽0.3-1cm,用于一端封闭的通道的蜡印打印机打印出来的线粗1-3磅。
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