[发明专利]低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷

说明书

本发明公开了一种低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷，低熔点玻璃粉的制备方法为：将原料药均匀混合，在300～700℃熔制15‑90分钟，得到玻璃液；将300～700℃的所述玻璃液进行淬冷，自然冷却至室温，得到块状玻璃；将块状玻璃粉碎，放入球磨机球磨，得到低熔点玻璃粉，本发明的低熔点玻璃粉具有较低的玻璃相转变温度，且其玻璃相转变温度在200～500℃范围内可调节，适用于封接玻璃和真空元器件的制作及LED的封装，特别适用于与荧光粉材料制造发光玻璃陶瓷，该发光玻璃陶瓷尤其适用于激光照明。玻璃陶瓷在较低温度下成型烧结，可有效避免了荧光粉在高温下的热劣化，在激光照明领域具有重要的应用价值。

技术领域

本发明特种玻璃生产制造技术领域，具体来说涉及一种低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷。

背景技术

低熔点玻璃是指玻璃化转变温度显著低于普通玻璃的特种玻璃，可以广泛用作封接玻璃和电子浆料中的粘结相。随着电子产业的快速发展，低熔点玻璃被广泛应用于电子元件及显示器件的封接和保护，如封接真空荧光显示屏(VFD)、等离子显示屏(PDP)以及阴极射线管(CRT)等真空器件。在LED封装及其白光调节方面，需要低熔点玻璃来替代有机物进行封装。LED/激光(LD)照明用的玻璃陶瓷也急需低熔点玻璃粉以减少荧光粉在高温烧结过程中的热劣化。用于LED/激光照明系统的远程荧光体是由载体材料和发光剂组成，常用的载体材料有PC、环氧树脂、PMMA等有机材料。但是，有机物通常存在热稳定性及化学稳定性差的缺点，特别是在高能量密度的激光照射下，有机材料劣化严重。而荧光玻璃陶瓷结合了发光晶体和无机玻璃材料的优点，可具有良好的光学性能，与有机树脂相比，玻璃具有热稳定性好，化学稳定性高，制备方法简单，光学性能好，对荧光粉具有包覆保护作用等优点。荧光玻璃陶瓷的制造需采用低熔点玻璃粉和荧光粉材料在高温下烧结成型，过高的烧结温度会导致荧光粉的发光性能劣化。因此，低熔点玻璃粉的开发对制造激光照明用玻璃陶瓷至关重要。

传统的低熔点玻璃粉大都含PbO，PbO对玻璃的结构和性能有很好的调节作用。PbO的存在不仅起到降低玻璃粉相转变温度的作用，还能增强系统的化学稳定及流动性。国内外制备含铅封接玻璃粉常选用PbO-SiO₂、PbO-B₂O₃、PbO-B₂O₃-SiO₂、PbO-ZnO-B₂O₃等体系。虽然含铅低熔点玻璃粉具有软化温度低、化学稳定性高等优点，但是，铅对人类的健康危害较大。为此，相关领域科研人员一直致力于不含铅的低熔点玻璃粉的开发。

熟知的不含铅的低熔点玻璃粉是Bi₂O₃-B₂O₃-ZnO三元和B₂O₃-BaO-SiO-Bi₂O₃四元体系，但它们的玻璃化相转变温度高于550℃，难以满足一些低温封接/装、烧结的应用需求。在无铅低熔点玻璃粉开发方面，磷酸盐体系是近年来国外研究比较活跃的体系之一。美国专利第5021366号公布了一种磷酸盐低熔点玻璃粉，该玻璃的软化温度为400～430℃。美国专利第P5153151号公布了一种磷酸盐封接玻璃，该玻璃的转变温度为300～340℃，然而该玻璃的缺点在于含有毒性很大的Tl₂O。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。

一种低熔点玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：

1)将原料药均匀混合，在300～700℃熔制15-90分钟，得到玻璃液；

2)将300～700℃的所述玻璃液进行淬冷：将所述玻璃液倒入铜质模具中，自然冷却至室温20～25℃，得到块状玻璃；