[发明专利]一种利用光化学比色法快速检测水中铜离子的方法有效
申请号: | 201611091108.1 | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN108132246B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 李慧;皇甫常欣;张雨;冯亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 郑虹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 光化学 比色 快速 检测 水中 离子 方法 | ||
1.一种利用光化学比色法快速检测水中铜离子的方法,其特征在于该方法包括:传感器的制备,铜离子标准浓度曲线的构建以及未知浓度铜离子溶液的检测;具体为:
(1)传感器的制备:将指示剂利用溶胶凝胶或聚合物溶胶固载于多孔材料上制备得到传感器用于铜离子检测的传感器;所述的传感器的制备过程为:取1-10mg指示剂加入到1mL硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液中,超声溶解,取1-5μL溶液滴涂于多孔材料上,在氮气保护下室温干燥;
所述溶胶凝胶或聚合物制备方法如下:1)硅胶溶胶凝胶的合成:方法一:将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、有机溶剂、催化剂、表面活性剂和水以1:2-4:1-2:0.2-0.8:0.1-0.8:0.005-0.04:0.5-1体积比混合,30-60℃搅拌水解4-10小时,得硅胶溶胶凝胶溶液A;方法二:将硅氧烷试剂、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、催化剂、表面活性剂和水以1:1-5:1-4:0.1-1:0.05-0.9:0.5-1体积比混合,15-40℃搅拌水解20-30小时,得硅胶溶胶凝胶溶液B;2)聚合物的合成:方法一:将聚乙烯醇、增塑剂、有机溶剂和水以1:2-6:50-100:30-70质量比混合,15-40℃下搅拌反应0.5-5小时,得聚合物A溶液;方法二:将聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇-400、增塑剂和有机溶剂以1:2-6:3-7:80质量比混合,15-40℃下搅拌反应2-4小时,得聚合物B溶液;方法三:将聚氯乙烯、增塑剂、聚乙二醇和有机溶剂以1:2-6:1-5:50-100质量比混合,15-40℃下反应2-4小时,得聚合物C溶液;
(2)铜离子标准浓度曲线的构建:取制备好的传感器滴加不同浓度额铜离子溶液,通过指示剂与铜离子之间的螯合作用使传感器上的指示剂产生颜色反应,并通过传感器对铜离子进行富集来提高指示剂的颜色变化强度,然后利用成像设备采集反应前后图像,提取其颜色的红、绿、蓝(RGB)三个通道的颜色变化值进行差减从而得到指示剂反应前后的颜色变化差值△R、△G、△B值,带入公式计算得到颜色变化值,从而构建指示剂颜色变化值与之对应的铜离子浓度梯的标准浓度曲线;
(3)未知浓度的铜离子的检测:将待测溶液滴加到传感器的指示剂上使得溶液中的铜离子与指示剂发生反应,使得指示剂发生颜色变化,并采集指示剂颜色变化前后的图片,提取指示剂颜色变化的RGB值进行差减,得到颜色变化值△R、△G、△B,带入公式计算得到指示剂的颜色变化值,带入铜离子的标准浓度曲线从而计算得到待测溶液总铜离子的浓度;
表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温20、L7001、司班60、曲拉通X-100、司班80以及羧甲基纤维素钠中的一种或二种以上。
2.根据权利要求1所述利用光化学比色法快速检测水中铜离子的方法,其特征在于所述指示剂为能够与铜离子发生螯合作用的指示剂,其中包括氨基比林、1,2-环己二酮二肟、偶氮氯膦Ⅲ、双硫腙、2,2'-联吡啶、1-吡啶偶氮-2-萘酚、二苯基卡巴腙、变色酸2B、二苯偶氮碳酰肼、二苯基碳酰二肼中的一种或二种以上;所述的多孔材料为多孔滤纸、硝酸-醋酸混合纤维素脂膜、聚偏氟乙烯膜或聚四氟乙烯膜。
3.根据权利要求1所述利用光化学比色法快速检测水中铜离子的方法,其特征在于:所述的硅氧烷试剂包括:四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正辛烷三乙氧基硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、(3-氨丙基)三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷中的一种或二种以上;催化剂为0.05-1.5M的盐酸、醋酸、硫酸或硝酸中的一种或二种以上。
4.根据权利要求1所述利用光化学比色法快速检测水中铜离子的方法,其特征在于:所述硅胶溶胶凝胶溶液或聚合物溶液合成过程中所用的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二甲亚砜、三氯甲烷、环己烷或甲苯中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1所述利用光化学比色法快速检测水中铜离子的方法,其特征在于:所述增塑剂为癸二酸二异辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二正辛酯、磷酸三辛酯或邻苯二甲酸二甲酯中的一种或二种以上。
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