[发明专利]黑铼涂层的制备方法

权利要求书

1.一种黑铼涂层的制备方法，包括以下步骤：

S1、熔盐氯化：在惰性气体保护下，将CsCl加热至熔融状态后，加入K₂ReCl₆，得到含K₂ReCl₆的熔盐，向含K₂ReCl₆的熔盐中通入氯气进行氯化处理，冷却后得到氯化后的熔盐；

S2、电镀：在惰性气体保护下加热步骤S1所得氯化后的熔盐至熔融状态，将镀件基体浸入熔融状态的氯化后的熔盐中，以熔融状态的氯化后的熔盐为镀液，以镀件基体为阴极，以惰性电极为阳极，通电后进行电镀，在镀件基体上得到黑铼涂层。

2.根据权利要求1所述的黑铼涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述加热温度为700℃～750℃，所述含K₂ReCl₆的熔盐中铼离子的浓度为1wt.%～7wt.%，所述氯化处理的时间为30min～60min。

3.根据权利要求1所述的黑铼涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述电镀的温度为700℃～850℃，阴极电流密度为50mA/cm²～100mA/cm²。

4.根据权利要求1所述的黑铼涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述惰性电极为与镀件基体相匹配的象形阳极，电镀过程中阴极保持旋转。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的黑铼涂层的制备方法，其特征在于，所述镀件基体包括铼、钨、铱或石墨。

6.根据权利要求1～4中任一项所述的黑铼涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，通电之前，将镀件基体浸入熔融状态的氯化后的熔盐中保温5min～15min，再进行电镀。

7.根据权利要求1～4中任一项所述的黑铼涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2之前还包括将镀件基体进行镀前处理，所述镀前处理包括打磨、脱脂、酸洗、水洗、有机溶剂洗和烘干处理中的一种或多种；所述步骤S2之后，还包括：取出阴极，在氩气保护下随炉冷却，再进行水洗和烘干。

8.根据权利要求1～4中任一项所述的黑铼涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1之前，还包括：将CsCl进行烘干处理，以除去结晶水。

9.根据权利要求1～4中任一项所述的黑铼涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述熔盐氯化的过程在熔盐氯化装置中进行，所述熔盐氯化装置包括石英桶（14）、石英杯（15）、两根进气管和一根出气管；所述石英杯（15）设于石英桶（14）内，石英桶（14）的顶部设有用于密封的橡胶塞（16），进气管和出气管均贯穿所述橡胶塞（16）。

10.根据权利要求1～4中任一项所述的黑铼涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述电镀的过程在电镀装置中进行，所述电镀装置包括手套箱（1）、不锈钢筒（2）、电镀槽（3）和井式电阻炉（4），所述手套箱（1）设于所述不锈钢筒（2）上并与不锈钢筒（2）密封连接，所述不锈钢筒（2）设于所述井式电阻炉（4）内，所述电镀槽（3）设于所述不锈钢筒（2）内，所述不锈钢筒（2）的开口端设有一盖板（10），所述盖板（10）上插设有阳极杆（6）、阴极杆（9）、进气管（11）和热电偶（8），所述阳极杆（6）的一端与电镀槽（3）中的惰性阳极相连，所述阳极杆（6）的另一端通过导线与手套箱（1）上的正接线柱相连，所述阴极杆（9）的一端通过一石墨连接杆（7）与一阴极（5）相连，所述阴极杆（9）的另一端通过导线与手套箱（1）上的负接线柱相连，所述阴极杆（9）可沿竖直方向运动，所述不锈钢筒（2）侧面还插设有一出气管（17）。